Доставка в Россию и СНГ за 40-60 дней - Гарантия - Техническое обслуживание - Пусконаладочные работы - Обучение персонала


8-495-003-51-16
0
Корзина

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016

sales 17 июня 2020

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол


ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016



НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей

Часть 3

Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол

Textiles. Methods for determination of certain aromatic amines from azo colorants. Part 3. Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene

ОКС 59.080.01

Дата введения 2017-07-01



Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстильная и легкая промышленность", открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 июня 2016 г. N 637-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 24362-3:2014* "Текстиль. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол" (ISO 24362-3:2014 "Textiles - Methods for determination of certain aromatic amines from azo colorants - Part 3: Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene", IDT).
________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Азокрасители, способные образовывать 4-аминоазобензол, в условиях по ИСО 24362-1 генерируют амины анилин и 1,4 фенилендиамин. Наличие этих 4-аминоазобензольных красителей не может быть достоверно установлено без получения дополнительной информации (например, химической структуры использованного красителя) или без проведения специальной процедуры.

Настоящий стандарт является дополнением к ИСО 24362-1 и описывает специальную процедуру обнаружения использования в текстильных материалах некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, которые

- доступны для восстанавливающего агента без экстракции, что особенно касается текстильных изделий, изготовленных из целлюлозных и белковых волокон (например, хлопка, вискозы, шерсти, шелка);

- доступны при помощи экстрагирования волокон (например, полиэфир или искусственная кожа).

Для некоторых смесей волокон может возникнуть необходимость использования обеих частей ИСО 24362 (с экстракцией или без).

Данная процедура позволяет обнаружить 4-аминоазобензол (краситель анилиновый желтый 1), уже присутствующий в качестве свободного амина в продукции, не прошедшей восстановительное расщепление.

Данным способом невозможно определить количественное содержание использованных азокрасителей, способных выделять в процессе восстановительного расщепления азогруппы (азогрупп) один или несколько других ароматических аминов, кроме 4-аминоазобензола, приведенных в приложении XVII к Регламенту ЕС 1907/2006 Европейского парламента и Совета о регистрации, оценке, разрешении и ограничении (запрещении) применения химических веществ (REACH) (далее - Регламент ЕС).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.
_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ИСО 24362-1:2014 Текстиль. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон с применением экстракции или без (ISO 24362-1:2014, Textiles - Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants - Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres)

ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

3 Общие положения

Некоторые азокрасители способны выделять при восстановительном расщеплении азогрупп(ы) 4-аминоазобензол, который запрещен согласно приложению XVII Регламента ЕС (таблица 1).


Таблица 1 - 4-аминоазобензол, запрещенный согласно приложению XVII Регламента ЕС

N

CAS номер

Индексный номер

ЕС номер

Вещество

22

60-09-3

611-008-00-4

200-453-6

4-аминоазобензол

4 Сущность метода

После отбора окрашенного образца для испытаний из текстильного материала испытывают его с использованием экстракции красящего вещества для дисперсных красителей и/или методом непосредственного восстановления для других видов красителей (см. ИСО 24362-1).

Образец текстильного материала или остаток экстракта образца обрабатывают дитионитом натрия в щелочном растворе при 40°С в закрытом сосуде. 4-аминоазобензол, выделяемый в этом процессе, переносят в фазу трет-бутилметилового эфира путем экстракции жидкость-жидкость. Аликвоту трет-бутилметилового эфира используют для анализа. Обнаружение и определение 4-аминоазобензола может быть проведено с использованием хроматографии (см. приложение А).

Если 4-аминоазобензол обнаруживают одним хроматографическим методом, должно быть проведено подтверждение с использованием одного или нескольких альтернативных методов.

5 Меры предосторожности

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - 4-аминоазобензол классифицируют как известный или предполагаемый канцероген, опасный для здоровья человека.

5.1 Работу с этими веществами и их утилизацию необходимо производить в строгом соответствии с национальным регламентом по здравоохранению и безопасности.

5.2 Пользователь несет ответственность за применение безопасных и надежных способов обращения с материалами при данном методе испытаний. Относительно конкретных подробностей, таких как паспорт безопасности материалов и других рекомендаций, необходимо консультироваться с изготовителями.

5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. Необходимо пользоваться защитными очками в любом помещении лаборатории и одноразовым противопыльным респиратором при работе с порошкообразными красителями.

5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных регламентов по безопасности.

6 Реактивы

При отсутствии особых указаний применяют химические вещества аналитической чистоты.

6.1 Водный раствор дитионита натрия, ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол=200 мг/смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, свежеприготовленный для использования сразу после хранения в закрытом сосуде в течение 1 ч.
_______________
ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - массовая концентрация.

6.2 Водный раствор гидроокиси натрия, ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол=2%ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол.
_______________
ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - массовая доля (% по массе).

6.3 н-Пентан.

6.4 Метанол.

6.5 Хлорбензол.

6.6 Трет-бутилметиловый эфир.

6.7 Хлорид натрия.

6.8 4-аминоазобензол со стандартом наивысшей доступной степени чистоты.

6.9 Внутренние стандарты в растворе (IS) для газовой хроматографии, например:

IS1: бензидин-d8 (CAS N 92890-63-6);

IS2: нафталин-d8 (CAS N 1146-65-2);

IS3: 2,4,5-трихлоранилин (CAS N 636-30-6);

IS4: антрацен-d10 (CAS N 1719-06-8).

6.10 Стандартные растворы

6.10.1 Раствор внутреннего стандарта, приготовленный на основе IS (6.9) в трет-бутилметиловом эфире, ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол=10,0 мкг/смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол

6.10.2 Калибровочный раствор 4-аминоазобензола для проверки экспериментальной процедуры и подготовки калибровочных растворов 4-аминоазобензол в метаноле, ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол=500 мкг/смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол.

6.11 Вода третьего класса чистоты по ИСО 3696.

7 Аппаратура

7.1 Реакционный сосуд (объемом от 20 до 50 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол) из термостойкого стекла с притертой пробкой.

7.2 Аппаратура для экстракции в соответствии с рисунком 1, содержащая:

- змеевик охладителя NS 29/32;

- крюк, изготовленный из инертного материала, для установки образца в месте, где на него будет стекать сконденсированный растворитель;

- круглодонная колба NS 29/32 объемом 100 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол;

- источник нагрева.

Рисунок 1 - Аппаратура

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол


Рисунок 1 - Аппаратура

Примечание - Можно использовать аналогичную аппаратуру, если будут получены такие же результаты.

7.3 Нагреватель, поддерживающий температуру (40±2)°С.

7.4 Центрифуга, обеспечивающая вращение со скоростью более 3000 минГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол.

7.5 Ротационный вакуумный испаритель.

7.6 Пипетки необходимых размеров или регулируемые пипетки.

7.7 Ультразвуковая ванна, обеспечивающая ультразвуковую мощность 160 Вт, максимальную синусоидальную мощность (RMS), с регулируемым нагревом.

7.8 Горизонтальный встряхиватель, позволяющий встряхивать с частотой 5 сГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол и амплитудой от 2 до 5 см.

7.9 Инструментальное оборудование

7.9.1 Оборудование для газовой хроматографии [ГХ (GC)] с масс-селективным детектором [МС (MS)].

7.9.2 Оборудование для высокоэффективной жидкостной хроматографии [ВЭЖХ (HPLC)] с градиентным элюированием и фотометрическим детектором с диодной матрицей [ДМД (DAD)] или МС.

7.9.3 Оборудование для тонкослойной хроматографии [ТСХ (TLC)] или высокоэффективной тонкослойной хроматографии [ВЭТСХ (HPTLC)], включая соответствующее детектирование.

7.9.4 Оборудование для капиллярного электрофореза [КЭ (СЕ)] с ДМД.

Примечание - Описание оборудования приведено в приложении А.

8 Порядок проведения испытаний

8.1 Общие положения

Настоящий стандарт применяют к образцу для испытаний, который при использовании метода по ИСО 24362-1 дал положительный результат для анилина и 1.4-фенилендиамина или только для анилина. Выбирают 8.3 или 8.4 в зависимости от состава пробы.

8.2 Подготовка образцов для испытаний

В случае тканей с многоцветным рисунком различные цвета следует рассматривать по возможности отдельно. Для изделий, состоящих из разных текстильных материалов, образцы составляющих (по составу волокон и/или цвету) анализируют отдельно.

Образцы для испытаний приготавливают путем нарезания для получения общей массы 1 г. Образцы, предназначенные для экстрагирования красителя (8.3), нарезают полосками, если используют аппаратуру по 7.2, или разрезают на мелкие кусочки при использовании другой аппаратуры. Разрезают на мелкие кусочки также образцы, которые будут подвергнуты только восстановительному расщеплению (8.5).

8.3 Экстракция красящего вещества для дисперсных красителей

8.3.1 Экстракция дисперсных красителей хлорбензолом

Образец текстильного материала, окрашенный дисперсными красителями (см. приложение D ИСО 24362-1), выдерживают в экстракторе по 7.2 в течение 30 мин над 25 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол кипящего хлорбензола. Дают возможность охладиться хлорбензоловому экстракту до комнатной температуры перед его удалением из экстрактора.

Концентрируют хлорбензоловый экстракт в ротационном вакуумном испарителе при температуре от 45°С до 60°С до получения небольшого остатка. Этот остаток количественно переносят в реакционный сосуд с 7 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол метанола (6.4), используя ультразвуковую баню для диспергирования красящих веществ.

Примечание 1 - Рекомендуется осуществлять перенос несколькими этапами, например добавлять 4 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол метанола и разжижать остаток в стеклянной колбе, используя ультразвуковую ванну, затем количественно переносить суспензию в реакционный сосуд с помощью пипетки, а потом промыть три раза 1 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол метанола и перенести раствор количественно.

Примечание 2 - Для непосредственного определения 4-аминоазобензола при выделении дисперсных красителей (например, дисперсного желтого 23) аликвота этого метанольного раствора может быть сразу проанализирована с помощью ЖХ/ДМД/МС.

8.3.2 Текстильные материалы, окрашенные только дисперсными красителями

Удаляют образец текстильного материала из экстрактора (7.2) и отбрасывают, если он изготовлен полностью из волокон, окрашенных дисперсными красителями, и/или полностью обесцвечивается после экстракции.

8.3.3 Текстильные материалы, окрашенные дисперсными и/или другими красителями

Удаляют из экстрактора (7.2) экстрагированный образец текстильного материала, если он содержит волокна, относящиеся к случаям А и/или В (см. 8.4, ИСО 24362-1). Удаляют растворитель промыванием образца подходящим растворителем, например н-пентаном (6.3) или трет-бутилметиловым эфиром (6.6), и дают ему просохнуть. При необходимости разрезают образец на мелкие кусочки для восстановительного расщепления. Добавляют экстрагированный испытуемый образец в реакционный сосуд с метанольным раствором дисперсных красителей (в общем 7 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол) для совместного восстановления.

8.4 Текстильные материалы, окрашенные красителями, отличными от дисперсных

Если испытуемый образец содержит волокна, относящиеся только к случаям А и/или В (см. ИСО 24362-1, п.8.4,), образец для испытаний помещают непосредственно в реакционный сосуд.

8.5 Восстановительное расщепление

В реакционный сосуд добавляют 9 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол раствора (6.2) гидроокиси натрия (8.3.1, 8.3.3 или 8.4). Плотно закупоривают реакционный сосуд и энергично встряхивают.

Затем в реакционный сосуд добавляют 1,0 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол водного раствора дитионита натрия (6.1) для проведения восстановительного расщепления. Смесь энергично взбалтывают, затем выдерживают без встряхивания в течение 30 мин при температуре (40±2)°С, после чего охлаждают до комнатной температуры (от 20°С до 25°С) в течение 1 мин.

8.6 Отделение и концентрирование 4-аминоазобензола

К реакционному раствору добавляют соответственно 5 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол трет-бутилметилового эфира (6.6) или 5 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол раствора внутреннего стандарта (6.10.1). Затем добавляют 7 г хлорида натрия (6.7) и эту смесь непрерывно встряхивают в горизонтальной плоскости в течение 45 мин с частотой встряхивания ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол=5 сГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол.

Примечание 1 - Время задержки между охлаждением и встряхиванием не должно превышать 5 мин. Для завершения фазы отделения после встряхивания рекомендуется центрифугировать смесь.


Для последующего анализа аликвоту фазы трет-бутилметилового эфира переносят в подходящую пробирку, которую сразу же закупоривают. Обнаружение и определение 4-аминоазобензола может быть проведено с помощью хроматографических методов по 7.9.

Примечание 2 - Для последующего анализа возможно потребуется заменить растворитель или концентрировать экстракт из 8.5 и перенести в другой подходящий растворитель (например, метанол). Удаление растворителя (концентрация в ротационном вакуумном испарителе, испарение досуха) может привести к значительным потерям 4-аминоазобензола, если это проводить в неконтролируемых условиях.


Рекомендуется концентрировать трет-бутилметилэфирный экстракт до приблизительно 1 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол (не досуха!) в ротационном вакуумном испарителе при слабом разрежении и температуре не более 50°С. Затем очень осторожно, без вакуума, удаляют остаток растворителя, используя слабый поток инертного газа.

При возможности избегают замены растворителя, поскольку в процессе этой аналитической процедуры могут произойти серьезные потери определяемого вещества из-за воздействия матрицы.

Примечание 3 - В зависимости от матрицы 4-аминоазобензол может проявлять очень плохую устойчивость. При возникновении задержки в процессе анализа могут происходить значительные потери определяемого вещества.


Если полный анализ невозможно провести в течение 24 ч, образец для испытаний следует хранить при температуре ниже -18°С.

8.7 Калибровочный раствор

8.7.1 Калибровочный раствор при подготовке пробы без использования экстракции

К 100 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) добавляют 5 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол трет-бутилметилового эфира (6.6) или 5 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол раствора внутреннего стандарта (6.10.1) соответственно. Эту смесь используют для калибровки, поскольку извлечение 4-аминоазобензола через разделение фазы в соответствии с этой процедурой составляет от 95% до 100%.

8.7.2 Калибровочный раствор при подготовке пробы с использованием экстракции

К 100 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) добавляют 6,9 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол метанола (6.4), 9 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол раствора гидроокиси натрия (6.2), 1 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол воды, 7 г хлорида натрия (6.7) и 5 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол трет-бутилметилового эфира (6.6) или 5 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол раствора внутреннего стандарта (6.10.1) соответственно.

Эту смесь непрерывно встряхивают в горизонтальной плоскости в течение 45 мин с частотой встряхивания ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол= 5 сГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол. Для последующего анализа берут аликвоту трет-бутилметилэфирной фазы. Пробирку для анализа необходимо сразу же закупорить.

8.8 Проверка аналитической системы

8.8.1 Подготовка пробы без использования экстракции

Для проверки процедуры 100 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) обрабатывают по 8.5.

Степень извлечения 4-аминоазобензола должна быть минимум 60%.

8.8.2 Подготовка пробы с использованием экстракции

Для проверки процедуры к 100 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) добавляют 6,9 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол метанола. Эту смесь обрабатывают по 8.5.

Степень извлечения 4-аминоазобензола должна быть минимум 60%.

8.9 Хроматографические анализы

Обнаружение 4-аминоазобензола может быть проведено с помощью хроматографических методов, перечисленных в 7.9. Для подтверждения могут быть использованы другие методы. Если этот амин обнаружен одним хроматографическим методом, то подтверждение этого факта должно быть сделано с использованием одного или нескольких альтернативных методов. Результат считают положительным, если оба метода дают положительный результат.

9 Оценка

9.1 Расчет

Количество 4-аминоазобензола обычно рассчитывают с помощью компьютерной программы. Этот расчет может быть проведен также вручную, как изложено в приложении В.

9.2 Достоверность метода

Вопрос достоверности метода рассмотрен в приложении С.

10 Протокол испытаний

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) вид, характеристику и обозначение образца (составной образец, если применяют);

c) дату поступления материала и дату проведения анализа;

d) процедуру отбора проб;

e) метод детектирования и метод количественного определения;

f) результаты, представляемые как уровень и предел обнаружения 4-аминоазобензола, мг/кг.

Примечание - Следует соблюдать осторожность при интерпретации концентрации менее 30 мг/кг 4-аминоазобензола (см. приложение D).

Приложение A (справочное). Хроматографические анализы

Приложение A
(справочное)

A.1 Высокоэффективная жидкостная хроматография [ВЭЖХ (HPLC)]

Поскольку инструментальное оснащение (7.9) лабораторий может быть разным, для хроматографических анализов невозможно представить общие инструкции. Успешно испытаны и использованы следующие параметры.

A.2 Тонкослойная хроматография [ТСХ (TLC)]

A.2.1

Пластины (ВЭТСХ [HPTLC])

силикагель 60 с флуоресцентным индикатором F254, 20ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол10 см.

Применяемый объем

от 2 до 5 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, наносится в виде капли.

Подвижный растворитель 1

хлороформ/уксусная кислота (90+10) частей на объем.

Проведение

насыщенная камера.

Детектирование

1. Пластины ТСХ (TLC) с флуоресцентным индикатором F254.

2. Ультрафиолетовая лампа и/или после последовательной обработки реактивом 1 и реактивом 2. Время реакции приблизительно 5 мин.

Реактив 1

для NOx-образования в пустую камеру помещают стакан с приблизительно 1 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол серной кислоты и добавляют небольшое количество твердого нитрита натрия. Закрывают камеру крышкой и проводят реакцию. В камеру помещают сухую пластину. Через 5 мин ее вынимают и сушат в потоке холодного воздуха.

Реактив 2

затем обрызгивают пластину 0,2%-ным раствором ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол-нафтола, приготовленного в растворе КОН в метаноле (с=1 моль/дмГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол).

A.2.2

Пластины (ТСХ [TLC])

силикагель 60, 20ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол20 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол с флуоресцентным индикатором F254.

Применяемый объем

10,0 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, наносится в виде линии.

Подвижный растворитель 2

хлороформ/этилацетат/уксусная кислота (60+30+10) частей на объем.

Подвижный растворитель 3

хлороформ/метанол (95+5) частей на объем.

Подвижный растворитель 4

н-бутилацетат/толуол (30+70) частей на объем.

Проведение

насыщенная камера.

Подвижные растворители 2 и 3

один за другим без просушивания пластин.

Детектирование

1. Пластины ТСХ (TLC) с флуоресцентным индикатором F254.

2. Ультрафиолетовая лампа и/или после последовательной обработки реактивом 1 и реактивом 2. Время реакции приблизительно 5 мин.

A.2.3

Пластины (ТСХ [TLC])

силикагель 60, 20ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол20 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол.

Применяемый объем

10,0 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, наносится в виде линии.

Подвижный растворитель 2

хлороформ/этилацетат/уксусная кислота (60+30+10) частей на объем.

Подвижный растворитель 3

хлороформ/метанол (95+5) частей на объем.

Подвижные растворители 2 и 3

один за другим без просушивания пластин.

Проведение

насыщенная камера.

Детектирование

последовательная обработка реактивами 1 и 2 (А.2.1), время реакции приблизительно 5 мин.

A.3 Высокоэффективная жидкостная хроматография [ВЭЖХ (HPLC)]

A.3.1 Высокоэффективная жидкостная хроматография/фотометрический детектор с диодной матрицей [ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD]

Элюент 1

метанол.

Элюент 2

растворяют 0,68 г дигидрофосфата калия в 1000 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол воды, затем добавляют 150 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол метанола.

Неподвижная фаза

Zorbax Eclipse XDB C18® (3,5 мкм); 150ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол4,6 мм.

Скорость потока

от 0,6 до 2,0 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол/мин (градиент потока, см. ниже).

Температура колонки

32°С.

Вводимый объем

5 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол.

Детектирование

фотометрический детектор с диодной матрицей [ДМД (DAD)].

Количественное определение

при 240, 280, 305 и 380 нм.

Градиент

Время, мин

Элюент 1, %

Поток, смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол

0,00

10,0

0,6

22,50

55,0

0,6

27,50

100,0

0,6

28,50

100,0

0,95

28,51

100,0

2,0

29,00

100,0

2,0

29,01

10,0

2,0

31,0

10,0

0,6

35,00

10,0

0,6

A.3.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография/масс-селективный детектор [ВЭЖХ/МС (HPLC/MS)]

Элюент 1

ацетонитрил.

Элюент 2

5 ммоль ацетата аммония в 1000 смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол воды уровень рН=3,0.

Неподвижная фаза

Zorbax Eclipse XDB C18® (3,5 мкм), 2,1ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол50 мм.

Скорость потока

300 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол/мин.

Градиент

начало 10% элюента 1, увеличение до 20% элюента 1 в течение 1,5 мин, линейное увеличение до 90% элюента 1 в течение 6 мин.

Температура колонки

40°С.

Вводимый объем

2,0 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол.

Детектирование

квадрупольный детектор и/или детектор с ионной ловушкой в режиме сканирования и/или масс-спектрометрическое детектирование дочерних ионов.

Газ-спрей

азот (в сосудах/генераторный)

Ионизация

электрораспыление, положительное, по API, фрагментор 120 В.

A.4 Капиллярная газовая хроматография/масс-селективный детектор [ГХ/МС (GC/MS)]

Капиллярная колонка

DB-35-MS (J и W) ®, длина 35 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.

Система ввода

с делением или без.

Температура инжектора

260°С.

Газ-носитель

гелий.

Температурная программа

100°С (2 мин), от 100°С до 310°С (15°С/мин), 310°С (2 мин).

Вводимый объем

1,0 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, деление 1:15.

Детектирование

MC (MS).

A.5 Капиллярный электрофорез [КЭ(СЕ)]

200 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол раствора образца (8.4) смешивают с 50 ммГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол HCI (с=0,01 моль/дмГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол) и пропускают через мембранный фильтр (0,2 мкм). Этот раствор анализируют с помощью капиллярно-зонального электрофореза.

Капилляр 1

56 см, без покрытия, внутренний диаметр 50 мкм, с увеличенной толщиной светопоглощающего слоя (agilent ®).

Капилляр 2

56 см, покрытый поливиниловым спиртом [ПВС (PVA)], внутренний диаметр 50 мкм, с увеличенной толщиной светопоглощающего слоя (agilent ®).

Буферный раствор

фосфатный буферный раствор (с=50 ммоль/дмГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол), уровень рН=2,5.

Температура колонки

25°С.

Напряжение

30 кВ.

Время ввода

4 с.

Время продувки

5 с.

Детектирование

ДМД (DAD) 214, 254 нм, спектрограф.

Количественное определение

при 240 и 380 нм.


Рисунок A.1 - Хроматограмма полного ионного тока 4-аминоазобензола, полученная на хроматомасс-спектрометре [ГХ/МС (GC/MS)]

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол


ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - время, мин; ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - относительное содержание; 1 - внутренний стандарт; 2 - 4-аминоазобензол

Рисунок A.1 - Хроматограмма полного ионного тока 4-аминоазобензола, полученная на хроматомасс-спектрометре [ГХ/МС (GC/MS)]

Рисунок А.2 - Спектр ГХ/МС (70 электрон-вольт) 4-аминоазобензола

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол


ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол (отношение массы к заряду иона); ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - относительное содержание

Рисунок А.2 - Спектр ГХ/МС (70 электрон-вольт) 4-аминоазобензола

Рисунок A.3 - Хроматограмма 4-аминоазобензола, полученная с помощью [ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD)]

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол


ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - время, мин; ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - поглощение в а.е.м. (mAU)
1 - 240 нм; 2 - 380 нм

Рисунок A.3 - Хроматограмма 4-аминоазобензола, полученная с помощью [ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD)]

Рисунок А.4 - Спектр ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD) 4-аминоазобензола

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол


ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - длина волны, нм; ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - поглощение, а.е.м. (mAU)

Рисунок А.4 - Спектр ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD) 4-аминоазобензола

Приложение B (справочное). Расчет

Приложение B
(справочное)

B.1 Общие положения

Концентрации 4-аминоазобензола рассчитывают из площадей пиков. Концентрации 4-аминоазобензола рассчитывают как массовую долю в образце ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, мг/кг, в соответствии с одной из следующих формул:

B.2 Калибровка с использованием внутреннего стандарта

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол; (1)


где ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - массовая доля 4-аминоазобензола в образце, мг/кг;

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - концентрация 4-аминоазобензола в калибровочном растворе в мкг/смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол;

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - площадь пика 4-аминоазобензола в растворе образца, в единицах площади;

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - площадь пика 4-аминоазобензола в калибровочном растворе, в единицах площади;

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - площадь пика внутреннего стандарта в растворе образца, в единицах площади;

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном растворе, в единицах площади;

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - окончательный объем образца, подготовленного по 8.3, смГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол;

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол - масса испытуемого образца, г.

B.3 Калибровка без использования внутреннего стандарта

ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол. (2)


Приложение C (справочное). Достоверность метода

Приложение C
(справочное)

Следующие данные были получены при круговом испытании тканей из шелка и полиэфира (таблица С.1) соответственноГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол.
_______________
ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол Официальный сборник методов испытаний в соответствии с § 64 LFGB, BVL B 82.02-9, Сентябрь 2006: "Определение использования азокрасителей, которые могут выделять 4-аминоазобензол".


Таблица C.1 - Результаты кругового испытания. Определение заданных концентраций 4-аминоазобензола

Параметры

Шелк

Полиэфир

ГХ/МС

ВЭЖХ

ГХ/МС

ВЭЖХ

Число участвующих лабораторий

10

11

10

9

Число выбросов

0

3

0

1

Число лабораторий после исключения выбросов

10

8

10

8

Среднее значение ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, мг/кг

77,3

80,7

71,1

52,7

Повторяемость ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, мг/кг

22,6

11,2

32,6

10,0

Стандартное отклонение повторяемости ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, мг/кг

8,1

4,0

11,6

3,6

Воспроизводимость ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, мг/кг

54,7

52,3

54,3

48,2

Стандартное отклонение воспроизводимости ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, мг/кг

19,6

18,7

19,4

17,2


Данный метод был разработан рабочей группой § 64 LFGB "Анализ запрещенных азокрасителей" Германского федерального офиса защиты потребителей и безопасности пищевых продуктов (BVL) и опробован в круговом испытании с 11 участниками.

1. Относительно оценки повторяемости и воспроизводимости результатов кругового испытания следует отметить следующее:

a) круговое испытание показало, что отношение красителя к восстанавливающему агенту и срок хранения восстанавливающего агента могут оказывать решающее влияние на количественный результат. Поэтому чрезвычайно важно проводить восстановительное расщепление в строгом соответствии с условиями, изложенными в 8.5 (время, температура и другие данные);

b) еще одним важным фактором является экстракция жидкость-жидкость, например разделение водной и органической фаз для предотвращения дальнейшей реакции азосвязи 4-аминоазобензола. Поэтому очень важно строго выдерживать условия, установленные в 8.6;

c) применение других подходящих внутренних стандартов может привести к большей достоверности процедуры ГХ/МС. При оценке кругового испытания данный вопрос не рассматривался.

2. Использованные шелковый и полиэфирный образцы были специально изготовлены для кругового испытания. Для этой цели окрашивание проводилось только одним 4-аминоазобензоловым красителем без использования какого-либо другого (разрешенного) азокрасителя, т.е. без дополнительных веществ, взаимодействующих с восстанавливающим агентом. Данный способ окрашивания исключает возникновение дополнительных влияющих факторов. Отдельные испытания показывают, что добавление других (разрешенных) азокрасителей не приводят к потерям 4-аминоазобензола.

Приложение D (справочное). Руководство по оценке. Интерпретация результатов анализа

Приложение D
(справочное)

D.1 Ситуация в Европе

Поскольку выделение аминов в очень небольших количествах может привести к ложным положительным результатам, приложение XVII Регламента ЕС определяет предельное значение 30 мг/кг материала пробы. Это значение применяют только к пробе однородного по происхождению и окрашиванию материала, но не к пробе смешанного состава.

Если обнаруженное количество 4-аминоазобензола превышает 30 мг/кг, следует предположить, что был использован определенный азокраситель. При концентрации менее 30 мг/кг в настоящее время невозможно сделать достоверное заявление об использовании определенных азокрасителей без дополнительной информации, такой как тип и/или чистота использованных красителей или другого использованного сырья.

В этом контексте рекомендуется сообщать результаты анализа следующим образом:

a) в случае концентрации найденного 4-аминоазобензола не более 30 мг/кг

Согласно результатам выполненного анализа азокрасители, которые могут выделять 4-аминоазобензол при восстановительном расщеплении азогрупп, в представленном изделии не обнаружены.

b) в случае концентрации найденного 4-аминоазобензола более 30 мг/кг

Согласно результатам выполненного анализа представленное изделие было изготовлено или обработано с применением азокрасителя(ей), запрещенного согласно приложения XVII Регламента ЕС.

D.2 Ситуация в Корее

В соответствии с Законом о менеджменте качества и контроле безопасности промышленной продукции содержание 24 ароматических аминов в текстильной продукции, в том числе предназначенной для детей, не должно превышать 30 мг/кг от материала пробы. Метод определения этих 24 ароматических аминов изложен в стандартах КС K 0147:2008 "Метод испытаний для определения концентрации ариламинов в красителях и окрашенных продуктах" и КС K 0734:2012 "Метод испытаний для определения содержания ариламинов в текстильных материалах из полиэфира".

Анилин или 1,4-фенилендиамин могут быть обнаружены с помощью этого метода испытаний в условиях восстановительного расщепления. В этом случае наличие красителей, выделяющих 4-аминоазобензол, устанавливают в соответствии с КС K 0734:2012, эквивалентным ЕН 14362-3.

D.3 Ситуация в Японии

Япония разрабатывает закон по ограничению использования красителей или других материалов, которые выделяют 4-аминоазобензол.

Японский промышленный стандарт (JIS), относящийся к методам испытаний для определения этого ароматического амина, также разрабатывается в настоящее время в соответствии с ИСО 24362-3.

Предельное значение в законе и стандарте предполагается менее 30 мг/кг.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Приложение ДА
(справочное)


Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ИСО 24362-1:2014

IDT

ГОСТ Р ИСО 24362-1-2016 "Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон при экстракции или без экстракции"

ИСО 3696

MOD

ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия"

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

- IDT - идентичный стандарт;

- MOD - модифицированный стандарт.


УДК 677.014.252:006.354

ОКС 59.080.01


Ключевые слова: текстильные материалы, азокраситель, ароматические амины, 4-аминоазобензол, экстракция, хроматография, определение, принцип, процедура, оценка, протокол

68 комментариев
  • Kendall 11 сентября 2021 21:44
    Втілення зла дивитись онлайн
  • Michaelidoge 24 апреля 2022 02:53
    <a href="https://easytender.kz/">государственные тендеры</a>
  • GeorgeGipsy 27 апреля 2022 06:33
    <a href="https://hot-film.com.ua/g101593880-nagrevatelnyj-kabel-fx18">купить кабель для теплого пола</a>
  • LarryRug 28 апреля 2022 12:08
    <a href="https://teplapidloga.com.ua/ua/">підігрів підлоги</a>
  • Louisfoult 29 апреля 2022 09:21
    номера телефонов в испании <a href="https://continent-telecom.com/virtual-number-spain">https://continent-telecom.com/virtual-number-spain</a>
  • Jameseduri 29 апреля 2022 22:22
    <a href="https://virtual-local-numbers.com/virtualnumber/tollfree.html">toll free virtual number</a>
  • Roberttus 30 апреля 2022 08:58
    <a href="https://european-yachts.com/rent-yacht-greece">аренда яхты греция цена</a>
  • KennethMut 30 апреля 2022 22:02
    <a href="https://european-sailing.com/rent-yachts-turkey">yacht rental bodrum</a>
  • Peterinisa 1 мая 2022 08:44
    <a href="https://eurosegeln.com/yachtcharter-griechenland">griechenland boot mieten</a>
  • Kwhyia 3 мая 2022 05:03
    viagra 150mg us - <a href="https://bestusasild.com/">purchasing viagra on the internet</a> sildenafil 100mg england
  • Williamsoype 5 мая 2022 07:29
    <a href="https://irongamers.ru/sale/seller/1014312">https://irongamers.ru/sale/seller/1014312</a>
  • Ocmpln 8 мая 2022 20:51
    prednisolone 10mg canada - <a href="https://prednisolonex.store/">prednisolone 10mg cheap</a> buy cialis online safely
  • Wxuaib 11 мая 2022 13:34
    augmentin 1000mg for sale - <a href="https://tadalcialis.store/">buy generic cialis 40mg</a> cialis 5mg tablet
  • Cfqalh 13 мая 2022 21:04
    sulfamethoxazole without prescription - <a href="https://bactrimx.store/">brand bactrim</a> order viagra online
  • Pnxfoz 17 мая 2022 22:26
    brand fildena - <a href="https://xnolvadex.quest/">nolvadex 10mg without prescription</a> buy ivermectin cream for humans
  • Yqmyng 19 мая 2022 10:43
    purchase budesonide pill - <a href="https://xantabuse.quest/">disulfiram 500mg generic</a> buy disulfiram 250mg pills
  • Cfbgsx 20 мая 2022 22:26
    cefuroxime 250mg pills - <a href="https://cefuroximex.store/">order cefuroxime 250mg for sale</a> order cialis 5mg sale
  • Ziadzu 22 мая 2022 07:17
    ampicillin pills - <a href="https://ciproflox.store/">buy generic cipro</a> cialis tadalafil 40mg
  • Vyxawt 25 мая 2022 18:55
    cost for ivermectin 3mg - <a href="https://ivermectinx.store/">buy ivermectin stromectol</a> buy generic vardenafil 10mg
  • Zsbrva 27 мая 2022 07:56
    doxycycline pill - <a href="https://doxycyclineg.store/">doxycycline 100mg oral</a> purchase tadalafil online cheap
  • Lbsqft 29 мая 2022 04:22
    tadalafil 10mg without prescription - <a href="https://provigpill.store/">buy provigil 200mg</a> order provigil 200mg sale
  • Aaklii 30 мая 2022 13:20
    prednisone pills - <a href="https://prednissone.com/">buy prednisone 10mg online</a> isotretinoin 10mg over the counter
  • Bijkpm 31 мая 2022 22:22
    amoxil 500mg cheap - <a href="https://edssilen.com/">canadian viagra online pharmacy</a> sildenafil 150mg price
  • Yxoyof 2 июня 2022 13:15
    buy prednisolone 10mg - <a href="https://predsolone.store/">prednisolone 40mg over the counter</a> order viagra 100mg for sale
  • Dvibli 4 июня 2022 05:26
    lasix 100mg cheap - <a href="https://doxycyclinet.com/">doxycycline pill</a> ivermectin 6 mg tablets
  • Yrajdy 7 июня 2022 09:21
    glucophage 1000mg over the counter - <a href="https://atorvastatin.store/">order atorvastatin pills</a> order norvasc 10mg without prescription
  • Vkcwfn 8 июня 2022 22:00
    lisinopril uk - <a href="https://hydlisinopr.com/">lisinopril order online</a> buy atenolol 50mg pill
  • Okbjyi 10 июня 2022 10:09
    levitra medication - <a href="https://methylpred.store/">cost medrol</a> buy clomiphene 100mg without prescription
  • Wczmyb 12 июня 2022 01:00
    ventolin 4mg tablet - <a href="https://xdapoxetine.com/">dapoxetine 30mg brand</a> buy priligy 90mg
  • Ulilfl 13 июня 2022 12:35
    buy synthroid 150mcg generic - <a href="https://triamcinol.store/">aristocort online</a> order hydroxychloroquine 200mg for sale
  • Ugbucz 14 июня 2022 23:49
    liquid cialis - <a href="https://edtadxs.com/">brand cialis 5mg</a> sildenafil 150mg uk
  • Davcur 16 июня 2022 16:43
    deltasone over the counter - <a href="https://prednisoneix.com/">prednisone 5 mg</a> amoxicillin oral
  • Mrghec 18 июня 2022 15:45
    order lasix 40mg generic - <a href="https://doxycycliner.com/">order doxycycline 200mg pills</a> buy doxycycline 100mg for sale
  • Uzlvou 19 июня 2022 23:56
    cenforce 100mg generic - <a href="https://xezetimibe.com/">ezetimibe 10mg cheap</a> purchase domperidone without prescription
  • Jhjxpp 21 июня 2022 08:46
    purchase viagra without prescription - <a href="https://rsildenafilr.com/">sildenafil 100mg usa</a> tadalafil 5mg generic
  • Krystyna 22 июня 2022 13:01
    дополнительные ресурсы
  • Ldyknr 24 июня 2022 18:42
    brand isotretinoin 20mg - <a href="https://ramoxicillinp.com/">buy amoxicillin 1000mg online cheap</a> order tetracycline
  • Finnjv 28 июня 2022 05:01
    plavix 150mg us - <a href="https://rclopidogrel.com/">cost plavix</a> metoclopramide 10mg drug
  • Zhktqh 29 июня 2022 21:44
    losartan 50mg cost - <a href="https://losartann.com/">buy cozaar 25mg online</a> order promethazine 25mg generic
  • Cdlcsh 2 июля 2022 01:04
    order levofloxacin generic - <a href="https://rcialipll.com/">cialis drug</a> cialis pills 10mg
  • Vwcwde 3 июля 2022 14:10
    cheap cialis pill - <a href="https://meloxicamr.com/">brand mobic 7.5mg</a> order flomax 0.4mg generic
  • Jdbipr 4 июля 2022 08:50
    ondansetron 4mg sale - <a href="https://simvastatinr.com/">oral simvastatin 10mg</a> valtrex for sale online
  • Cafwsr 7 июля 2022 07:46
    finasteride 1mg us - <a href="https://finasterider.com/">order finasteride 5mg generic</a> buy generic ciprofloxacin
  • Bpcrqq 8 июля 2022 16:28
    metronidazole pills - <a href="https://augmepl.com/">buy augmentin pill</a> buy generic cephalexin 500mg
  • Qdhaia 9 июля 2022 20:51
    sildenafil drug - <a href="https://sildenaplls.com/">sildenafil tablets</a> oral viagra 50mg
  • Qnkwvm 11 июля 2022 04:45
    buy erectile dysfunction medicine - <a href="https://tadalafilsde.com/">cialis 10mg kaufen</a> sildenafil 50mg ohne rezept
  • Ordqgn 14 июля 2022 06:14
    gabapentin cost - <a href="https://gnlasik.com/">lasix order online</a> stromectol 3mg online
  • Heqzir 16 июля 2022 12:18
    buy hydroxychloroquine 400mg online - <a href="https://tadalaficial.com/">cialis 20mg cost</a> buy cenforce 50mg pill
  • Wzewkg 18 июля 2022 23:12
    omeprazole 20mg canada <a href="https://omeprazolef.com/">oral omeprazole 10mg</a> medrol 4 mg tablet
  • Dmvaxx 19 июля 2022 15:14
    buy my essay <a href="https://pregabalp.com/">order pregabalin 75mg pill</a> desloratadine online order
  • Fbndzu 21 июля 2022 10:12
    generic viagra 150mg <a href="https://tadalafedpl.com/">tadalafil online buy</a> order tadalafil 5mg pills
  • Jbsjjj 23 июля 2022 07:39
    buy ezetimibe 10mg generic <a href="https://edbestplls.com/">best drug for ed</a> motilium 10mg ca
  • Zlsash 24 июля 2022 20:39
    cyclobenzaprine 15mg us <a href="https://ketorolacbuy.com/">toradol 10mg ca</a> plavix online
  • Jzkkwz 26 июля 2022 05:53
    methotrexate 5mg cheap <a href="https://metoclopramy.com/">reglan medication</a> cost metoclopramide 20mg
  • Yyewmi 27 июля 2022 13:44
    buy viagra 100mg generic <a href="https://prednisols.com/">prednisone cost</a> brand prednisone 10mg
  • Elfgtf 28 июля 2022 21:23
    buy accutane 40mg generic <a href="https://suhagrapls.com/">cost suhagra 50mg</a> aurogra pills
  • Wbegpn 30 июля 2022 08:47
    viagra sildenafil 100mg <a href="https://lamotriginep.com/">order lamotrigine pills</a> brand cozaar 50mg
  • Dahhgq 31 июля 2022 16:18
    buy nexium sale <a href="https://tadalafilspl.com/">cheap tadalafil without prescription</a> cialis 40mg sale
  • Oupxez 1 августа 2022 23:31
    tadalafil 20mg generic <a href="https://tadalcialsl.com/">buy cialis pills</a> avodart 0.5mg canada
  • Vhejfq 3 августа 2022 06:11
    buy zantac pill <a href="https://celecoxibp.com/">purchase celecoxib without prescription</a> tamsulosin oral
  • Prtsxp 4 августа 2022 12:43
    ondansetron 8mg us <a href="https://valtrlx.com/">order valacyclovir 1000mg online cheap</a> order finasteride online cheap
  • Hongow 6 августа 2022 08:16
    order fluconazole 100mg pills <a href="https://diflucansx.com/">fluconazole 200mg pill</a> order sildenafil for sale
  • Tvuspw 7 августа 2022 14:40
    cialis overnight <a href="https://provipill.com/">buy provigil 200mg generic</a> sildenafil 50mg brand
  • Kucfvg 8 августа 2022 21:03
    zithromax 250mg cost <a href="https://azithromycinl.com/">order zithromax 250mg online cheap</a> order glucophage 1000mg generic
  • Mstyqh 10 августа 2022 03:08
    order flagyl without prescription <a href="https://cephalexinln.com/">cephalexin us</a> buy metformin sale
  • Tqnlxh 11 августа 2022 10:39
    buy cleocin 300mg pills <a href="https://tamoxifenc.com/">nolvadex 20mg without prescription</a> order rhinocort generic
  • Fsqcmr 12 августа 2022 23:13
    order cefuroxime pill <a href="https://cefuroximec.com/">cefuroxime order online</a> usa cialis overnight
  • Nerimn Вчера 12:07
    ivermectin 3mg tablet <a href="https://stromectoplls.com/">order stromectol 12mg generic</a> tretinoin over the counter

Написать комментарий