ГОСТ Р ИСО 16373-3-2016 Материалы текстильные. Красители. Часть 3. Метод определения некоторых канцерогенных красителей (метод с использованием смеси триэтиламина с метанолом)
ГОСТ Р ИСО 16373-3-2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
Красители
Часть 3
Метод определения некоторых канцерогенных красителей (метод с использованием смеси триэтиламина с метанолом)
Textiles. Dyestuffs. Part 3. Method for the determination of certain carcinogenic dyestuffs (method using triethylamine/methanol)
ОКС 59.080.01
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстильная и легкая промышленность", открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 июня 2016 г. N 676-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16373-3:2014* "Текстиль. Красители. Часть 3. Метод определения некоторых канцерогенных красителей (метод с использованием смеси триэтиламина с метанолом)" (ISO 16373-3:2014 "Textiles - Dyestuffs - Part 3: Method for the determination of certain carcinogenic dyestuffs (method using triethylamine/methanol)", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод выявления и количественного определения в текстильных материалах, окрашенных, набивных или с покрытием, канцерогенных красителей, приведенных в таблице 1, посредством хроматографического анализа их экстрактов.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 текстильный материал (textile): Ткань, трикотажное полотно и пр., обычно предназначенные для изготовления одежды или используемые в производстве мебели, которые образованы переплетением обладающих определенным сцеплением волокон и нитей.
Примечание - К текстильным могут быть отнесены определенные виды нетканых материалов.
2.2 канцерогенный краситель (carcinogenic dyestuff): Краситель, который можно отнести к канцерогенным веществам.
3 Сущность метода
Краситель окрашенного образца для испытаний экстрагируют растворителем в ультразвуковой ванне в установленных условиях. Экстракт анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным детектором [ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD)] или высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометром [ВЭЖХ/МС (HPLC/MS)].
Таблица 1 - Перечень канцерогенных красителей
C.I. Общее название |
Номер по CAS |
C.I. Номер по составу |
C.I. Основный красный 9 |
569-61-9 |
42500 |
C.I. Дисперсный оранжевый 11 |
82-28-0 |
60700 |
C.I. Дисперсный желтый 3 |
2832-40-8 |
11855 |
C.I. Кислотный красный 114 |
6459-94-5 |
23635 |
C.I. Кислотный красный 26 |
3761-53-3 |
16150 |
C.I. Прямой черный 38 |
1937-37-7 |
30235 |
C.I. Конго красный 28 |
573-58-0 |
22120 |
C.I. Дисперсный синий 1 |
2475-45-8 |
64500 |
C.I. Основный фиолетовый 14 |
632-99-5 |
42510 |
C.I. Прямой синий 6 |
2602-46-2 |
22610 |
C.I. Прямой коричневый 95 |
16071-86-6 |
30145 |
4 Меры предосторожности
4.1 Общие положения
Предупреждение - Красители, на которые распространяется настоящий стандарт, относятся к веществам, известным (или предполагаемым) как канцерогены для человека.
4.2 Обращение
При обращении с такими веществами или их утилизации необходимо обеспечить строгое соблюдение всех мер, предусмотренных национальным регламентом по безопасности и охране здоровья.
Пользователь несет ответственность за обязательное применение средств защиты и соблюдение техники безопасности при обращении с подобными веществами в процессе проведения испытаний данным методом. Необходимо консультироваться с изготовителем используемых веществ относительно конкретных вопросов, например получения информации по безопасности материалов и специальных рекомендаций.
Необходимо иметь соответствующий практический опыт работы в лаборатории. Следует обязательно носить защитные очки в лаборатории и пользоваться индивидуальным респиратором при работе с порошковыми красителями.
5 Аппаратура
5.1 Ультразвуковая ванна, обеспечивающая нагрев до температуры (50±5)°С и поддержание этой температуры, с выходной мощностью 40 Вт, генерированной частотой 42 кГц, или эквивалентная.
5.2 Змеевиковый холодильник для применения в химическом анализе.
5.3 Ротационный вакуумный испаритель, обеспечивающий работу при максимальной мощности испарения воды 25 см
/мин, или равноценный.
5.4 Круглодонная колба объемом 200 см.
5.5 Пипетки объемом 1 и 10 см.
5.6 Мерная колба объемом 10, 100 см и 1 дм.
5.7 Система ВЭЖХ и ДМД или МС.
5.8 Пробирка объемом 100 см с силиконовой пробкой.
Примечание - Подробное описание оборудования для ВЭЖХ приведено в приложении А.
5.9 Весы аналитические с разрешением до 0,001 г.
6 Реактивы
При отсутствии особых указаний используют химические вещества аналитической чистоты.
6.1 Ацетонитрил.
6.2 Метанол.
6.3 Гексан.
6.4 0,25%-ный раствор триэтиламина в метаноле, который получают растворением 2,5 см триэтиламина в метаноле и доведением до 1 дм.
6.5 Водный раствор 10 ммоль/дм ацетата аммония, который получают растворением 0,77 г ацетата аммония в воде и доведением до 1 дм.
6.6 Используют канцерогенные красители только аналитической чистоты, самой высокой чистоты на рынке, или красители, которые производят в контролируемых условиях в Европе под контролем Евросоюза в качестве стандартных красителей.
6.7 Для получения стандартного раствора канцерогенных красителей берут навеску каждого канцерогенного красителя, взвешенную точно в диапазоне от 1 до 10 мг, и количественно переносят в мерную колбу объемом 10 см, затем доводят до объема метанолом (6.2) для приготовления стандартного раствора в диапазоне от 100 до 1000 мкг/см.
Стандартный раствор можно разбавлять, чтобы получить четыре раствора известных концентраций, необходимых для построения градуировочной кривой. В качестве примера можно рекомендовать диапазон концентраций стандартных растворов для градуировочной кривой от 1 до 100 мкг/см.
7 Отбор проб и подготовка образца для испытания
7.1 Общие положения
Образец для испытания отбирают на основе следующих критериев:
- подробное описание текстильного материала;
- характеристика волокон (сырьевой состав);
- красящие вещества.
Подготавливают образец массой не более 1,0 г, разрезая лабораторную пробу на мелкие кусочки площадью не более 1 см
. Определяют массу образца с точностью до 0,01 г и записывают как m
(8.2).
8 Порядок проведения испытания
8.1 Экстракция
8.1.1 Очистка образца
При необходимости удаляют масло, смазку или другие жирные вещества с поверхности испытуемого образца, замочив его в 100 см гексана (6.3) на 5 мин в ультразвуковой ванне (5.1) при температуре окружающей среды.
Извлекают образец и сушат.
8.1.2 Экстрагирование красителя
Помещают образец массой 1,0 г в пробирку объемом 100 см. Добавляют 100 см 0,25%-ного раствора триэтиламина в метаноле (6.4) и закупоривают пробирку силиконовой пробкой. Нагревают пробирку в ультразвуковой ванне до достижения температуры (50±2)°C и поддерживают эту температуру в течение 3 ч.
8.1.3 Концентрация экстракта и подготовка раствора для анализа
Переносят экстракт, полученный по 8.1.2, в круглодонную колбу объемом 200 см (5.4), помещают колбу в ротационный вакуумный испаритель (5.3) и держат на водяной бане при температуре (40±2)°C, пока вся жидкость не испарится.
Растворяют остаток в 1 см метанола. Фильтруют раствор через политетрафторэтиленовый (ПТФЭ) фильтр 0,45 мкм. Если результат измерения будет выше верхней границы откалиброванного диапазона хроматографа, снова разбавляют раствор метанолом.
8.2 Выявление, идентификация и количественное определение канцерогенных красителей
Детектирование канцерогенных красителей можно выполнить посредством хроматографического анализа, используя прибор, указанный в 5.7. Если канцерогенные красители идентифицируют сравнением с пиками эталонных канцерогенных красителей, количественное определение выполняют по градуировочной кривой, которая построена как минимум по четырем точкам, полученным в результате анализа ВЭЖХ раствора стандартов (6.7), а коэффициент корреляции линейной кривой должен быть равен 0,99 в диапазоне концентраций от 1 до 100 мкг/см. Количественное определение выполняют методом ВЭЖХ/ДМД. Если обнаружено большое количество посторонних веществ, рекомендуется для идентификации и количественного определения использовать метод ВЭЖХ/МС.
Концентрацию канцерогенного красителя вычисляют как массовую долю образца w, мкг/г, по формуле
где 
- интерполированная концентрация канцерогенного красителя, мкг/см;
V - конечный объем раствора, приготовленного по 8.1.2, см;
m
- масса образца, г.
9 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующую информацию:
a) ссылка на настоящий стандарт;
b) вид, происхождение и обозначение образца (составляющей образца, если применимо);
c) метод детектирования и метод количественного определения;
d) результаты, представленные как концентрация и предел обнаружения для каждого из канцерогенных красителей, мкг/г;
e) любое отклонение от данного метода.
Приложение А (справочное). Хроматографический анализ
Приложение А
(справочное)
А.1 Хроматографический анализ. Общие положения
Поскольку лабораторные приборы в разных лабораториях могут быть различными, для хроматографического анализа невозможно предоставить общих инструкций. Поэтому были успешно испытаны и использованы следующие параметры (см. рисунки А.1-А.14 и таблицу А.1).
А.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография/диодно-матричный детектор (ВЭЖХ/ДМД)
Таблица А.1 - Условия анализа ВЭЖХ/ДМД
Элюент 1: | 10 ммоль/дм |
|
Элюент 2: | ацетонитрил |
|
Колонка | Inertsil ODS-3, 150 |
|
Скорость потока: | 0,8 см |
|
Градиент |
Время, мин |
Концентрации элюента 2, % |
Временная программа |
старт |
5 |
30 |
60 |
|
40 |
60 |
|
40,1 |
5 |
|
50 |
5 |
|
Температура колонки: | 45°C |
|
Вводимый объем (пробы): | 5,0 мм |
|
Определение: | ДМД |
|
Количественный анализ: | 540 нм (для основного красного 9) |
|
Примечание - Можно использовать колонки равноценного качества. |
||
3,0 мм, 5 мкмРисунок А.1 - УФ-спектр основного красного 9
Рисунок А.1 - УФ-спектр основного красного 9
Рисунок A.2 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (основный красный 9), детектирование при длине волны 540 нм
Рисунок A.2 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (основный красный 9), детектирование при длине волны 540 нм
Рисунок A.3 - УФ-спектр дисперсного оранжевого 11
Рисунок A.3 - УФ-спектр дисперсного оранжевого 11
Рисунок A.4 -Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (дисперсный оранжевый 11), детектирование при длине волны 480 нм
Рисунок A.4 -Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (дисперсный оранжевый 11), детектирование при длине волны 480 нм
Рисунок A.5 - УФ-спектр дисперсного желтого 3
Рисунок A.5 - УФ-спектр дисперсного желтого 3
Рисунок A.6 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (дисперсный желтый 3), детектирование при длине волны 350 нм
Рисунок A.6 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (дисперсный желтый 3), детектирование при длине волны 350 нм
Рисунок A.7 - УФ-спектр кислотного красного 114
Рисунок A.7 - УФ-спектр кислотного красного 114
Рисунок A.8 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (кислотный красный 114), детектирование при длине волны 510 нм
Рисунок A.8 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (кислотный красный 114), детектирование при длине волны 510 нм
Рисунок A.9 - УФ-спектр кислотного красного 26
Рисунок A.9 - УФ-спектр кислотного красного 26
Рисунок А.10 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (кислотный красный 114), детектирование при длине волны 510 нм
Рисунок А.10 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (кислотный красный 114), детектирование при длине волны 510 нм
Рисунок А.11 - УФ-спектр прямого черного 38
Рисунок А.11 - УФ-спектр прямого черного 38
Рисунок А.12 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (прямой черный 38), детектирование при длине волны 600 нм
Рисунок А.12 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (прямой черный 38), детектирование при длине волны 600 нм
Рисунок А.13 - УФ-спектр конго красного 28
Рисунок А.13 - УФ-спектр конго красного 28
Рисунок А.14 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (конго красный 28), детектирование при длине волны 500 нм
Рисунок А.14 - Хроматограмма ВЭЖХ/ДМД (конго красный 28), детектирование при длине волны 500 нм
А.3 Высокоэффективная жидкостная хроматография/масс-спектрометрический детектор (ВЭЖХ/МС)
А.3.1 Метод ЖХ/МС SIM (мониторинг избранных ионов) (см. рисунки А.15-А.28 и таблицу А.2).
Таблица А.2 - Условия анализа ВЭЖХ/МС
Элюент 1: | 10 ммоль/дм |
|
Элюент 2: | ацетонитрил |
|
Колонка | Inertsil ODS-3, 150 |
|
Скорость потока: | 0,8 см |
|
Градиент |
Время, мин |
Концентрации элюента 2, % |
Временная программа |
старт |
5 |
30 |
60 |
|
40 |
60 |
|
40,1 |
5 |
|
50 |
5 |
|
Температура колонки: | 45°C |
|
Вводимый объем (пробы): | 5,0 мм |
|
Детектирование: | квадрупольный или масс-спектрометрический детектор с ловушкой ионов |
|
Ионизация: | метод ESI (ионизация электрораспылением) и детектирование положительного/отрицательного иона |
|
Канал текущего контроля: | положительный Q1 m/z 288 (для основного красного 9) |
|
Подводимое напряжение: | 5000 В |
|
Температура спрея: | 500°C |
|
Примечание - Можно использовать колонки равноценного качества. |
||
Рисунок A.15 - Масс-спектр основного красного 9
Рисунок A.15 - Масс-спектр основного красного 9
Рисунок A.16 - SIM-хроматограмма основного красного 9
Рисунок A.16 - SIM-хроматограмма основного красного 9
Рисунок A.17 - Масс-спектр дисперсного оранжевого 11
Рисунок A.17 - Масс-спектр дисперсного оранжевого 11
Рисунок А.18 - SIM-хроматограмма дисперсного оранжевого 11
Рисунок А.18 - SIM-хроматограмма дисперсного оранжевого 11
Рисунок А.19 - Масс-спектр дисперсного желтого 3
Рисунок А.19 - Масс-спектр дисперсного желтого 3
Рисунок А.20 - SIM-хроматограмма дисперсного желтого 3
Рисунок А.20 - SIM-хроматограмма дисперсного желтого 3
Рисунок A.21 - Масс-спектр кислотного красного 114
Рисунок A.21 - Масс-спектр кислотного красного 114
Рисунок A.22 - SIM-хроматограмма кислотного красного 114
Рисунок A.22 - SIM-хроматограмма кислотного красного 114
Рисунок A.23 - Масс-спектр кислотного красного 26
Рисунок A.23 - Масс-спектр кислотного красного 26
Рисунок А.24 - SIM-хроматограмма кислотного красного 26
Рисунок А.24 - SIM-хроматограмма кислотного красного 26
Рисунок А.25 - Масс-спектр прямого черного 38
Рисунок А.25 - Масс-спектр прямого черного 38
Рисунок А.26 - SIM-хроматограмма прямого черного 38
Рисунок А.26 - SIM-хроматограмма прямого черного 38
Рисунок А.27 - Масс-спектр конго красного 28
Рисунок А.27 - Масс-спектр конго красного 28
Рисунок А.28 - SIM-хроматограмма конго красного 28
Рисунок А.28 - SIM-хроматограмма конго красного 28
А.4 Метод ЖХ/МС/МС SRM (множественный селективный мониторинг реакций) (см. рисунки А.29-А.42 и таблицу А.3).
Таблица А.3 - Условия анализа ЖХ/МС/МС SRM
Элюент 1: | 10 ммоль/дм |
|
Элюент 2: | ацетонитрил |
|
Колонка | Inertsil ODS-3, 150 мм |
|
Скорость потока: | 0,8 см |
|
Градиент |
Время (мин) |
Концентрации элюента 2, % |
Временная программа |
старт |
5 |
30 |
60 |
|
40 |
60 |
|
40,1 |
5 |
|
50 |
5 |
|
Температура колонки: | 45°C |
|
Вводимый объем (пробы): | 5,0 мм |
|
Детектирование: | квадрупольный тандемного типа или масс-спектрометрический детектор с ловушкой ионов |
|
Ионизация: | метод ионизации электрораспылением ESI и детектирование положительного/отрицательного иона |
|
Канал мониторинга | положительный Q1 m/z 288 |
|
Подведенное напряжение: | 5000 В |
|
Температура спрея: | 500°C |
|
Распыляющий газ: | азот |
|
Энергия распыления: | 30 эВ |
|
Примечание - Можно использовать колонки равноценного качества. |
||
Q3 m/z 195 для основного красного 9 (энергия соударений: 43 эВ)
Рисунок А.29 - Масс-спектр дочерних ионов основного красного 9
Рисунок А.29 - Масс-спектр дочерних ионов основного красного 9
Рисунок А.30 - SRM-хроматограмма основного красного 9
Рисунок А.30 - SRM-хроматограмма основного красного 9
Рисунок A.31 - Масс-спектр дочерних ионов дисперсного оранжевого 11
Рисунок A.31 - Масс-спектр дочерних ионов дисперсного оранжевого 11
Рисунок A.32 - SRM-хроматограмма дисперсного оранжевого 11
Рисунок A.32 - SRM-хроматограмма дисперсного оранжевого 11
Рисунок A.33 - Масс-спектр дочерних ионов дисперсного желтого 3
Рисунок A.33 - Масс-спектр дочерних ионов дисперсного желтого 3
Рисунок A.34 - SRM-хроматограмма дисперсного желтого 3
Рисунок A.34 - SRM-хроматограмма дисперсного желтого 3
Рисунок A.35 - Масс-спектр дочерних ионов кислотного красного 114
Рисунок A.35 - Масс-спектр дочерних ионов кислотного красного 114
Рисунок A.36 - SRM-хроматограмма кислотного красного 114
Рисунок A.36 - SRM-хроматограмма кислотного красного 114
Рисунок А.37 - Масс-спектр дочерних ионов кислотного красного 26
Рисунок А.37 - Масс-спектр дочерних ионов кислотного красного 26
Рисунок А.38 - SRM-хроматограмма кислотного красного 26
Рисунок А.38 - SRM-хроматограмма кислотного красного 26
Рисунок А.39 - Масс-спектр дочерних ионов прямого черного 38
Рисунок А.39 - Масс-спектр дочерних ионов прямого черного 38
Рисунок А.40 - SRM-хроматограмма прямого черного 38
Рисунок А.40 - SRM-хроматограмма прямого черного 38
Рисунок А.41 - Масс-спектр дочерних ионов конго красного 28
Рисунок А.41 - Масс-спектр дочерних ионов конго красного 28
Рисунок А.42 - SRM-хроматограмма конго красного 28
Рисунок А.42 - SRM-хроматограмма конго красного 28
Приложение В (справочное). Результаты межлабораторных испытаний
Приложение В
(справочное)
В.1 Подготовка пробы
Пробы для межлабораторных испытаний, приготовленные на основе канцерогенных красителей, приведены в таблице В.1.
Таблица В.1 - Пробы для межлабораторных испытаний
N |
Тип красителя |
Вид сырья текстильного материала |
Вид текстильного материала |
Концентрация красителя, % |
1 |
Кислотный красный 114 |
Шерстяной |
Тканый |
0,2 |
2 |
Кислотный красный 114 |
Полиамидный |
Тканый |
1,0 |
3 |
Кислотный красный 26 |
Шерстяной |
Тканый |
0,2 |
4 |
Кислотный красный 26 |
Полиамидный |
Тканый |
1,0 |
5 |
Дисперсный желтый 3 |
Полиамидный |
Тканый |
1,0 |
6 |
Дисперсный оранжевый 11 |
Полиэфирный |
Тканый |
1,0 |
7 |
Основный красный 9 |
Акриловый |
Тканый |
1,0 |
В.2 Лаборатории-участники
Участники испытаний были из Японии, Китая, Германии, Италии, Португалии, Соединенного Королевства и Турции. Количество участвующих лабораторий: Япония - 5, Китай - 1, Германия - 1, Италия - 1, Португалия - 1, Соединенное Королевство - 1 и Турция - 1.
В.3 Результаты испытаний
Данные представляют экстракты в мг/кг. Повторяемость и воспроизводимость приведены в каждой таблице (см. таблицы В.2-В.8).
Таблица В.2 - Результаты межлабораторного испытания на кислотном красном 114, 0,2% (шерсть)
Лаборатория | Данные (n=3), мг/кг |
Среднее |
Стандартное отклонение |
Дисперсия |
||
1 |
2 |
3 |
||||
А |
124 |
117,8 |
121 |
120,9 |
3,1 |
9,6 |
В |
123 |
122 |
191 |
145,3 |
39,6 |
1564,3 |
С |
43,7 |
33,7 |
43,3 |
40,2 |
5,7 |
32,1 |
D |
140,8 |
146 |
131,2 |
139,3 |
7,5 |
56,4 |
А |
124 |
117,8 |
121 |
120,9 |
3,1 |
9,6 |
В |
123 |
122 |
191 |
145,3 |
39,6 |
1564,3 |
С |
43,7 |
33,7 |
43,3 |
40,2 |
5,7 |
32,1 |
D |
140,8 |
146 |
131,2 |
139,3 |
7,5 |
56,4 |
G |
143 |
146 |
151 |
146,7 |
4,0 |
16,3 |
Н |
102,6 |
110 |
107,1 |
106,6 |
3,7 |
13,9 |
Среднее |
146,8 |
8,3 |
180,0 |
|||
Внутрилабораторная дисперсия |
- |
- |
1800,0 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
180,0 |
|||
Межлабораторная дисперсия |
- |
- |
5529,3 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
5709,2 |
|||
Стандартное отклонение повторяемости | 13,4 |
|||||
Стандартное отклонение воспроизводимости | 75,6 |
|||||
Коэффициент изменчивости повторяемости | 9,1% |
|||||
Коэффициент изменчивости воспроизводимости | 51,5% |
|||||
Таблица В.3 - Результаты межлабораторного испытания на кислотном красном 114, 1,0% (полиамид)
Лаборатория | Данные (n=3), мг/кг |
Среднее |
Стандартное отклонение |
Дисперсия |
||
1 |
2 |
3 |
||||
А |
2774,6 |
2136 |
2377,2 |
2429,3 |
263,3 |
103985,7 |
В |
2315 |
2507 |
2221 |
2347,7 |
119,0 |
21249,3 |
С |
1568,9 |
1341,5 |
1611,2 |
1507,2 |
118,4 |
21039,7 |
D |
3265,9 |
3832,7 |
3488,7 |
3529,1 |
233,1 |
81539,7 |
Е |
4820,4 |
4019,2 |
4231 |
4356,9 |
339,0 |
172362,2 |
F |
10500 |
10400 |
10500 |
10466,7 |
47,1 |
3333,3 |
Е |
3720 |
3883,2 |
3775,2 |
3792,8 |
67,8 |
6890,9 |
F |
2962,3 |
3098,5 |
2870,6 |
2977,1 |
93,6 |
13149,6 |
G |
3136 |
3018 |
3242 |
3132,0 |
91,5 |
12556,0 |
Н |
1007,6 |
1024,3 |
909,1 |
980,3 |
50,8 |
3875,4 |
Среднее |
3551,9 |
142,4 |
43998,2 |
|||
Внутрилабораторная дисперсия |
- |
- |
439981,8 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
43998,2 |
|||
Межлабораторная дисперсия |
- |
- |
6947936,8 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
6991935,0 |
|||
Стандартное отклонение повторяемости | 209,8 |
|||||
Стандартное отклонение воспроизводимости | 2644,2 |
|||||
Коэффициент изменчивости повторяемости | 5,9% |
|||||
Коэффициент изменчивости воспроизводимости | 74,4% |
|||||
Таблица В.4 - Результаты межлабораторного испытания на кислотном красном 26, 0,2% (шерсть)
Лаборатория | Данные (n=3), мг/кг |
Среднее |
Стандартное отклонение |
Дисперсия |
||
1 |
2 |
3 |
||||
А |
49 |
54,8 |
50 |
51,3 |
2,53 |
9,6 |
В |
72 |
59 |
87 |
72,7 |
11,44 |
196,3 |
С |
62,4 |
66,2 |
68,6 |
65,7 |
2,55 |
9,8 |
D |
64,5 |
64,1 |
62,3 |
63,6 |
0,96 |
1,4 |
Е |
65,6 |
65,7 |
70,7 |
67,3 |
2,38 |
8,5 |
F |
105 |
105 |
105 |
105,0 |
0,00 |
0,0 |
Е |
70,2 |
76 |
71,8 |
72,7 |
2,45 |
9,0 |
F |
57 |
61,1 |
63,9 |
60,7 |
2,83 |
12,0 |
G |
82 |
81 |
90 |
84,3 |
4,03 |
24,3 |
Н |
106,9 |
111,1 |
100,7 |
106,2 |
4,27 |
27,4 |
Среднее |
75,0 |
3,3 |
29,8 |
|||
Внутрилабораторная дисперсия |
- |
- |
298,3 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
29,8 |
|||
Межлабораторная дисперсия |
- |
- |
335,1 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
365,0 |
|||
Стандартное отклонение повторяемости | 5,5 |
|||||
Стандартное отклонение воспроизводимости | 19,1 |
|||||
Коэффициент изменчивости повторяемости | 7,3% |
|||||
Коэффициент изменчивости воспроизводимости | 25,5% |
|||||
Таблица В.5 - Результаты межлабораторного испытания на кислотном красном 26, 1,0% (полиамид)
Лаборатория | Данные (n=3), мг/кг |
Среднее |
Стандартное отклонение |
Дисперсия |
||
1 |
2 |
3 |
||||
А |
5515,3 |
5295,7 |
5876,2 |
5562,4 |
239,3 |
85908,9 |
В |
5028 |
3994 |
4059 |
4360,3 |
472,86 |
335390,3 |
С |
6826,2 |
5294,7 |
5908,7 |
6009,9 |
629,31 |
594049,1 |
D |
6349,8 |
6400,1 |
6488,3 |
6412,7 |
57,24 |
4915,3 |
Е |
4992,1 |
5006,8 |
5064,1 |
5021,0 |
31,06 |
1447,2 |
F |
6950 |
6940 |
6870 |
6920,0 |
35,59 |
1900,0 |
Е |
6433,5 |
6489,3 |
6457,4 |
6460,1 |
22,86 |
783,7 |
F |
6409,9 |
6498,7 |
6317,6 |
6408,7 |
73,94 |
8200,3 |
G |
8134 |
7405 |
7382 |
7640,3 |
349,20 |
182912,3 |
Н |
4630,6 |
4497,9 |
4826,4 |
4651,6 |
134,93 |
27309,9 |
Среднее |
5944,7 |
204,6 |
124281,7 |
|||
Внутрилабораторная дисперсия |
- |
- |
1242817,0 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
124281,7 |
|||
Межлабораторная дисперсия |
- |
- |
1079136,5 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
1203418,2 |
|||
Стандартное отклонение повторяемости | 352,5 |
|||||
Стандартное отклонение воспроизводимости | 1097,0 |
|||||
Коэффициент изменчивости повторяемости | 5,9% |
|||||
Коэффициент изменчивости воспроизводимости | 18,5% |
|||||
Таблица В.6 - Результаты межлабораторного испытания на дисперсном желтом 3, 1,0% (полиамид)
Лаборатория | Данные (n=3), мг/кг |
Среднее |
Стандартное отклонение |
Дисперсия |
||
1 |
2 |
3 |
||||
А |
2362 |
3814 |
2861 |
3012 |
738 |
544252,3 |
В |
4900 |
4400 |
4300 |
4533 |
321 |
103333,3 |
F |
2070 |
1930 |
1930 |
1977 |
81 |
6533,3 |
K |
776 |
706 |
- |
741 |
49 |
2450,0 |
L |
2012 |
1784 |
1795 |
1864 |
129 |
16532,3 |
М |
3848 |
3530 |
- |
3689 |
225 |
50562,0 |
Среднее |
2636,0 |
257,2 |
120610,6 |
|||
Внутрилабораторная дисперсия |
- |
- |
723663,3 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
120610,6 |
|||
Межлабораторная дисперсия |
- |
- |
1894510,8 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
2015121,3 |
|||
Стандартное отклонение повторяемости | 347,3 |
|||||
Стандартное отклонение воспроизводимости | 1419,5 |
|||||
Коэффициент изменчивости повторяемости | 13,2% |
|||||
Коэффициент изменчивости воспроизводимости | 53,9% |
|||||
Таблица В.7 - Результаты межлабораторного испытания на дисперсном оранжевом 11, 1,0% (полиэфир)
Лаборатория | Данные (n=3), мг/кг |
Среднее |
Стандартное отклонение |
Дисперсия |
||
1 |
2 |
3 |
||||
А |
356 |
1440 |
354 |
716,7 |
626,4 |
392409,3 |
В |
754 |
754 |
756 |
754,7 |
1,2 |
1,3 |
F |
173 |
164 |
102 |
146,3 |
38,7 |
1494,3 |
K |
316 |
293 |
327 |
312,0 |
17,4 |
301,0 |
L |
222 |
248 |
203 |
224,3 |
22,6 |
510,3 |
М |
160 |
172 |
- |
166,0 |
8,5 |
72,0 |
Среднее |
386,7 |
119,1 |
65798,1 |
|||
Внутрилабораторная дисперсия |
- |
- |
394788,3 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
65798,1 |
|||
Межлабораторная дисперсия |
- |
- |
76541,0 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
142339,1 |
|||
Стандартное отклонение повторяемости | 256,5 |
|||||
Стандартное отклонение воспроизводимости | 377,3 |
|||||
Коэффициент изменчивости повторяемости | 66,3% |
|||||
Коэффициент изменчивости воспроизводимости | 97,6% |
|||||
Таблица В.8 - Результаты межлабораторного испытания на основном красном 9, 1,0% (акрил)
Лаборатория | Данные (n=3), мг/кг |
Среднее |
Стандартное отклонение |
Дисперсия |
||
1 |
2 |
3 |
||||
А |
3,6 |
33,0 |
3,8 |
13,5 |
16,9 |
286,6 |
В |
9,6 |
8,1 |
7,0 |
8,2 |
1,3 |
1,8 |
F |
1,0 |
1,5 |
1,3 |
1,3 |
0,3 |
0,1 |
K |
1,5 |
6,8 |
4,7 |
4,3 |
2,7 |
7,1 |
L |
10,2 |
12,6 |
16,6 |
13,1 |
3,2 |
10,5 |
М |
2,4 |
2,8 |
- |
2,6 |
0,3 |
0,1 |
Среднее |
7,2 |
52,6 |
51,0 |
|||
Внутрилабораторная дисперсия |
- |
- |
307,5 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
44,8 |
|||
Межлабораторная дисперсия |
- |
- |
7380,8 |
|||
Дисперсия воспроизводимости |
- |
- |
7425,6 |
|||
Стандартное отклонение повторяемости | 6,7 |
|||||
Стандартное отклонение воспроизводимости | 86,2 |
|||||
Коэффициент изменчивости повторяемости | 93,4% |
|||||
Коэффициент изменчивости воспроизводимости | 1201,9% |
|||||
УДК 677.014.252:006.354 |
ОКС 59.080.01 |
Ключевые слова: текстильные материалы, канцерогенные красители, экстракция, смесь триэтиламина с ментолом,* жидкостная хроматография, определение, метод, расчет, протокол |
|
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: с метанолом. - Примечание изготовителя базы данных.
0 комментариев