Масс-спектрометр Agilent 6560 Ion Mobility Q-TOF

Метод простого разведения для обнаружения низких уровней лекарственных препаратов в плазме крови

Хроматограмма ионов флутиказона пропионата (для MRM 501,2 → 293,1) при инжектировании 2,5 фемтограмма в колонку. Так как уровень его содержания низок, для определения флутиказона необходимо применение весьма высокочувствительных методов ВЭЖХ-МС. Исключительная чувствительность системы Agilent 6490 устраняет необходимость применения ТФЭ и ЖЖЭ, позволяя вместо этого напрямую анализировать отделенную плазму после четырехкратного разбавления водой. Хроматограмма по извлеченному иону пептида (IEDIVTSEK) с использованием перехода от 476,2 к 734,3 m/z для 28 аттомолей пептида, инжектированных в колонку, при помощи обычного ВЭЖХ-МС при скорости потока 400 мкл в минуту. Большая интенсивность сигнала и низкий уровень шумов системы Agilent 6490 демонстрируют очень низкий предел обнаружения, примерно один аттомоль на стандартной 2-мм колонке.Высочайшая чувствительность системы Agilent 6490 позволяет количественно определять эстрадиол в плазме крови в концентрациях 10 пг/мл в пробах объемом всего лишь 10 мкл. Значительное повышение эффективности анализа является непосредственным следствием преимуществ технологии iFunnel, которая обеспечивает определение при концентрациях в десять раз меньших, чем у других трехквадрупольных приборов.Технология tMRM позволяет количественно определить и подтвердить целевые аналиты в одном эксперименте. На рисунке видны 300 пиков пестицидов, добавленных к образцу черного чая в количестве 2,5 мкг/кг. Уровень пиков пестицидов составляет только 0,25 % от предельно допустимой концентрации (ПДК); некоторые пестициды могут быть детектированы при уровне 0,05 % от ПДК. Некоторые индивидуальные соединения можно определять ниже ПДК при 50-кратном разбавлении. 

Определение пептидов на уровне аттомолей

Хроматограмма по извлеченному иону пептида (IEDIVTSEK) с использованием перехода от 476,2 к 734,3 m/z для 28 аттомолей пептида, инжектированных в колонку, при помощи обычного ВЭЖХ-МС при скорости потока 400 мкл в минуту. Большая интенсивность сигнала и низкий уровень шумов системы Agilent 6490 демонстрируют очень низкий предел обнаружения, примерно один аттомоль на стандартной 2-мм колонке.Высочайшая чувствительность системы Agilent 6490 позволяет количественно определять эстрадиол в плазме крови в концентрациях 10 пг/мл в пробах объемом всего лишь 10 мкл. Значительное повышение эффективности анализа является непосредственным следствием преимуществ технологии iFunnel, которая обеспечивает определение при концентрациях в десять раз меньших, чем у других трехквадрупольных приборов.Технология tMRM позволяет количественно определить и подтвердить целевые аналиты в одном эксперименте. На рисунке видны 300 пиков пестицидов, добавленных к образцу черного чая в количестве 2,5 мкг/кг. Уровень пиков пестицидов составляет только 0,25 % от предельно допустимой концентрации (ПДК); некоторые пестициды могут быть детектированы при уровне 0,05 % от ПДК. Некоторыеиндивидуальные соединения можно определять ниже ПДК при 50-кратном разбавлении. 

Прямое определение эстрадиола в плазме человека

Высочайшая чувствительность системы Agilent 6490 позволяет количественно определять эстрадиол в плазме крови в концентрациях 10 пг/мл в пробах объемом всего лишь 10 мкл. Значительное повышение эффективности анализа является непосредственным следствием преимуществ технологии iFunnel, которая обеспечивает определение при концентрациях в десять раз меньших, чем у других трехквадрупольных приборов. 

Анализ смеси пестицидов с высокой чувствительностью

Технология tMRM позволяет количественно определить и подтвердить целевые аналиты в одном эксперименте. На рисунке видны 300 пиков пестицидов, добавленных к образцу черного чая в количестве 2,5 мкг/кг. Уровень пиков пестицидов составляет только 0,25 % от предельно допустимой концентрации (ПДК); некоторые пестициды могут быть детектированы при уровне 0,05 % от ПДК. Некоторыеиндивидуальные соединения можно определять ниже ПДК при 50-кратном разбавлении.

Программное обеспечение MassHunter

Программное обеспечение Agilent MassHunter Workstation упрощает организацию информации о пробах, оптимизацию методов регистрации масс-спектров, управление данными и их обработку, а также создание отчетов о количественном анализе. Впечатляющий набор инструментов упрощает основные рабочие процессы, особенно для фармацевтических и государственных лабораторий. Один из этих инструментов — Study Manager, предназначенный для автоматического биоанализа с выходом в систему управления лабораторной информацией (LIMS — Laboratory Information Management System) и для высокопроизводительных анализов in vitro при исследованиях лекарственных средств. Инструмент Optimizer позволяет автоматически определять параметры соединений в режиме MRM (мониторинга множественных реакций), а переключаемый в зависимости от типа данных способ сбора данных (триггерный мониторинг множественных реакций, tMRM) обеспечивает быстрое количественное определение с высокой чувствительностью, а также подтверждение результатов.

Патентованная технология Agilent iFunnel сочетает высокоэффективный ионный источник ионизации электроспреем (ESI) и фокусировку ионного пучка Agilent Jet Stream с шестиканальным пробоотборным капилляром и уникальным узлом двухступенчатой ионной воронки. Эта инновационная технология привела к увеличению чувствительности на два порядка по сравнению с приборами предыдущего поколения.

Три технологических новшества работают вместе, помогая снижать помехи и шум нейтральных частиц, что принципиально улучшает уровень полного сигнала в системе:

• Разработанный Agilent узел фокусирования потока с температурным градиентом Jet Stream — изготовленный с применением микромеханической обработки прецизионный распылитель, в котором на поверхности капель электроспрея образуется слой перегретого газа, за счет чего вблизи входа в МС обеспечивается десольватация и повышение концентрации ионов и, как следствие, повышается эффективность ввода пробы в масс-анализатор.

• Шестиканальный пробоотборный капилляр — шесть независимых параллельных каналов позволяют вводить в масс-спектрометр намного большую долю ионов, образующихся в факеле распыления источника ионизации.

• Двухступенчатая ионная воронка — новаторская конструкция помогает переносить больше ионов в квадруполь Q1 за счет обработки большего объема газа.

Источник электрораспылитильной ионизации

Ионизация электрораспылением (электроспрей, ЭРИ, ESI) является основной для ВЭЖХ/МС. Этот источник ионов может быть использован для анализа как больших, так и малых молекул аналитов. Источник ионизации электроспреем компании Agilent использует запатентованную технологию ортогонального распыления и систему подачи нагретого встречного газа-осушителя, для достижения превосходной чувствительности и надёжности. Он может генерировать как положительные, так и отрицательные ионы, и полярность ионов может переключаться для удвоения информации, получаемой за один анализ. Электрораспылительный источник с двойным распылителем доступен для TOF и Q-TOF инструментов. Второй распылитель участвует в непрерывном введении контрольной массы, чтобы обеспечить наилучшую точность определения масс.

Особенности:

• Многозарядность и относительно низкие рабочие температуры позволяют анализировать биологические макромолекулы, такие как белки и пептиды, а также более мелкие, более полярных молекулы.
• Метод чувствителен к концентрации: более концентрированные пробы улучшают чувствительность.
• Доступен в стандартном и капиллярном исполнении для работы с малыми потоками.

Источник химической ионизации при атмосферном давлении (APCI)

Химическая ионизация при атмосферном давлении (ХИАД, APCI) является популярным дополнением к электрораспылительной ионизации. Поскольку во время ХИАД не генерируются многозарядные ионы, и процесс проходит при более высоких температурах, этот метод обычно используется для анализа небольших термически стабильных полярных и неполярных соединений. ХИАД источник компании Agilent чувствителен и очень надёжен благодаря ортогональному распылению и противотоку осушающего газа. Как и источник ESI, он может генерировать как положительные, так и отрицательные ионы, а полярность может переключаться спектр к спектру.

Особенности

• Популярное дополнение к электрораспылению, генерирует в основном однозарядные ионы и работает при более высоких температурах для широкого круга малополярных и неполярных молекул.
• Метод чувствителен к массовому потоку: больше молекул образца улучшают эффективность.
• Работает лучше с большими потоками и колонками.

Источник фотоионизации при атмосферном давлении (APPI)

Для анализа соединений, которые плохо ионизируются при использованием ЭРИ и ХИАД, источник фотоионизация при атмосферном давление (ФИАД, APPI) обеспечивает полезную альтернативу. Источник сочетаетв себе проверенную технологию ортогонального распыления и встречного осушительного газа компании Agilent с инновационной технологией фотоионизации компании Syagen. Долгоживущая криптоновая лампа излучает фотоны с энергией достаточной для ионизации многих классов соединений, но при этом и довольно низкой, чтобы свести к минимуму ионизацию воздуха и классических ВЭЖХ растворителей. Относительно низкая энергия ионизации приводит к тому, что источник вызывает минимальную фрагментацию и генерирует в основном молекулярные ионы и протонированные молекулы.

Особенности

• Альтернативный способ ионизации для анализа соединений, которые плохо ионизуются методами ЭРИ и ХИАД.
• Легко определять молекулярный вес веществ благодаря минимальной фрагментации.

Многорежимный источник ионизации (MMI)

Многорежимный источник Agilent является прорывом в технологиях ВЭЖХ/МС, обеспечивая одновременную ионизацию электрораспылением и химическую ионизацию при атмосферном давлении без ущерба информативности или чувствительности. Этот подход максимизирует производительность за счёт устранения необходимости дважды проводить анализ образцов, для того чтобы убедиться в том, что все компоненты идентифицированы. ЭРИ и ХИАД разные процессы и требуют разных условий для оптимальной эффективности. Инновационное решение компании Agilent является единственным источником с двумя электрически разделёнными и оптимизированными зонами — одна для ЭРИ, другая для ХИАД. Ионизация происходит одновременно в обеих зонах и все полученные ионы анализируются одновременно на масс-спектрометре.

Особенности

• Единственный источник ионов способеный одновременно генерировать ионы методами электрораспылительной (ЭРИ) и химической ионизации (ХИАД).
• Позволяет определять разнообразные соединения, в один проход с переключением полярности спектр к спектру.
• Может работать в режиме только ЭРИ или только ХИАД.

Интерфейс HPLC-Chip Cube для ВЭЖХ/МС

Система Agilent HPLC-Chip/MS (ВЭЖХ на чипе) является революционным микропотоковой технологией, в основе которой лежит специальный чип, разработанный для ВЭЖХ/МС с нанораспылением. Базируясь на новаторских разработках компании Agilent таких, как ВЭЖХ на чипе и интерфейсе HPLC-Chip Cube, система Agilent HPLC-Chip/MS откроет вам новые уровни чувствительности нанораспылительной масс-спектрометрии, надёжности и простоты использования. A большое разнообразие чипов с конкретными свойствами позволяет работать с широким спектром приложений, включая интактные белки, пептиды, фосфопептиды, гликаны и анализ малых молекул.

Особенности

• Многоразовые ВЭЖХ-чипы — это система обогащения образца, разделяющая наноколонка, все соединения и распылительная игла традиционного наноэлектрораспылительного ВЭЖХ/МС источника интегрированные в биосовместимый полимерный чип.
• Более узкие, лучше разделённые пики из-за ликвидации постколончных мёртвых объёмов.
• Использование ВЭЖХ-чипов позволяет существенно увеличить чувствительность.
• Герметичный, роботизированная интерфейс для полностью автоматической работы.

Трехквадрупольный ЖХ-МС Agilent 6490