Доставка в Россию и СНГ за 40-60 дней - Гарантия - Техническое обслуживание - Пусконаладочные работы - Обучение персонала


8-495-003-51-16
0
Корзина

ГОСТ 34044-2016

Genolab 30 апреля 2020

ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)


ГОСТ 34044-2016


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Feeds, compound feeds, feed raw materials. Method for determination of xenobiotics content by high performance liquid chromatography with mass spectrometry detector



МКС 65.120

Дата введения 2018-07-01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 19 декабря 2016 г. N 94-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 февраля 2017 г. N 52-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34044-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2020 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее - ВЭЖХ-МС/МС) для определения содержания ксенобиотиков в диапазоне измерений от 500 до 10000 мкг/кг.

Примечание - Ксенобиотики - условная категория обозначения чужеродных для живых организмов химических веществ, естественно не входящих в биотический круговорот. В настоящем стандарте под этим термином следует понимать лекарственные средства для ветеринарного применения природного, биотехнологического или синтетического происхождения.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-2009* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ ISO 6497-2014 Корма. Отбор проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на извлечении ксенобиотиков из анализируемой пробы с последующим разбавлением и количественном определении методом ВЭЖХ-МС/МС в режиме "широкодиапазонной диссоциации, индуцируемой соударением" (BBCID). Количественное определение ксенобиотиков проводят методом внутреннего стандарта.

4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4 При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.5 К выполнению измерений методом ВЭЖХ-МС/МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.

4.6 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха

от 10°C до 30°C;

- атмосферное давление

от 84 до 106 кПа;

- напряжение в питающей электросети

от 200 до 240 В;

- частота переменного тока

от 49 до 51 Гц;

- относительная влажность воздуха

от 35% до 85%.

5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания ксенобиотиков применяют следующие средства измерений, аппаратуру, материалы, посуду и реактивы:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,03 г


- весы специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг;

- масс-спектрометр с гибридным квадрупольным анализатором с диапазоном измерений от 50 до 3000 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 10000 а.е.м. на полувысоте пика, с погрешностью измерений массы ±0,05 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50±1)°C;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дмГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой);

- встряхиватель (шейкер) вортексного типа с вставкой для одной пробирки и диапазоном скорости от 150 до 2500 об/мин;

- встряхиватель (шейкер) переворачивающий вертикального вращения с диапазоном скорости от 20 до 100 об/мин;

- генератор азота с объемной долей азота не менее 90% и производительностью 200 дмГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)/мин;

- холодильник бытовой с морозильной камерой, цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 2°C до 8°C;

- колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазовым сорбентом С18 размером частиц не более 1,7 мм, длиной 100 мм и внутренним диаметром 1 мм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений, аттестованным в установленном порядке;

- мельницу лабораторную для кормов;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- систему упаривания растворителей, обеспечивающую поддержание температуры не менее 50°C;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 15°C до минус 25°C;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4°C до 25°C, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой);

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 110°C и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°C;

- пробы, не содержащие ксенобиотиков, проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8 ("чистые" пробы)ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой);
________________
ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более шести мес.


- фильтры шприцевые мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм;

- флаконы для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

- колбы 2-10-1 с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770;

- колбы 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колбы конические Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 5-25, 20-100 и 200-1000 мм ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) с пределом допускаемого относительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального не более ±1,5%;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) с завинчивающимися крышками;

- шприцы одноразовые вместимостью 2 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой);

- цилиндры 1-50(500, 1000)-1 по ГОСТ 1770.

(Поправка. ИУС N 2-2020).

5.2 При определении содержания ксенобиотиков применяют следующие реактивы:

- ацетон по ГОСТ 2603;

- ацетонитрил для ВЭЖХ-МС с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;

- диметилсульфоксид с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;

- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848, ч.д.а.;

- метанол по ГОСТ 6995, х.ч.;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.;

- этилацетат по ГОСТ 22300, ч.д.а.

5.3 При определении содержания ксенобиотиков в качестве образцов сравнения применяют следующие соединения:

5.3.1 Для приготовления исходных растворов с массовой долей основного вещества не менее 95%:

Список 1: Гидрокситиабендазол; альбендазол аминосульфон; тетрамизол; тиабендазол; триметоприм; диметридазол; 2-гидроксиметил-1-метил-5-нитро-1 имидазол; ипронидазол; гидроксиипронидазол; метронидазол; гидроксиметронидазол; ампициллин; тиамулин; арприноцид; клопидол; этопабат; галофугинон; ронидазол; тернидазол; тинидазол; ципрофлоксацин; данофлоксацин; дифлоксацин; энрофлоксацин; ломефлоксацин; марбофлоксацин; норфлоксацин; офлоксацин; сарафлоксацин; налидиксовая кислота; оксалиновая кислота; пипемидовая кислота; флюмеквин; сульфахлорпиридазин; сульфадиазин; сульфадиметоксин; сульфадоксин; сульфаэтоксипиридазин; сульфагуанидин; сульфамеразин; сульфаметазин; сульфаметизол; сульфаметоксазол; сульфаметоксипиридазин; сульфамонометоксин; сульфамоксол; сульфапиридин; сульфахиноксалин; сульфасоксазол; сульфатиазол; хлортетрациклин; доксициклин; окситетрациклин; тетрациклин; кетопрофен.

Список 2: Гидроксимебендазол; альбендазол; альбендазол сульфон; альбендазол сульфоксид; аминофлюбендазол; аминомебендазол; камбендазол; фебантел; фенбендазол; фенбендазол сульфон; флюбендазол; мебендазол; морантел; нетобимин; нокодазол; оксфендазол; оксибендазол амин; оксибендазол; парбендазол; празиквантел; пирантел; декоквинат; лайдламицин; ласалацид; мадурамицин; монензин; салиномицин; семдурамицин; рифампицин; рифаксимин; тилозин.

Список 3: Нитроксинил; хлорамфеникол; флорфеникол; кетотриклабендазол; триклабендазол; триклабендазол сульфоксид; триклабендазол сульфон; никлозамид; оксиклозанид; рафоксанид; салантел; клозантел; динитрокарбанилид; диклазурил; толтразурил; толтразурил сульфон; нифлумовая кислота; зеараленон; зеараленол.

5.3.2 Для приготовления исходных растворов внутренних стандартов с массовой долей основного веществ не менее 95%:

Тетрамизол-Д5; триметоприм-Д9; ронидазол-Д3; диметридазол-Д3; ипронидазол-Д3; гидроксиипронидазол-Д3; метронидазол-Д3; кетопрофен-Д3; ципрофлоксацин-Д8; дифлоксацин-Д3; энрофлок-сацин-Д5; налидиксовая кислота-Д5; норфлоксацин-Д5; оксалиновая кислота-Д5; сарафлоксацин-Д8; сульфадиазин-Д4; сульфаметазин-Д4; сульфаметоксазол-Д4; сульфатиазол-Д4; демеклоциклин; гидроксимебендазол-Д3; альбендазол-Д3; альбендазол сульфон-Д3; альбендазол сульфоксид-Д3; гидроксимебендазол-Д3; фенбендазол-Д3; фенбендазол сульфон-Д3; флюбендазол-Д3; мебендазол-Д3; оксфендазол-Д3; оксибендазол-Д7; декоквинат-Д5; рокситромицин; нитроксинил-ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)С6; динитрокарбанилид-Д8; хлорамфеникол-Д5; триклабендазол-Д3; толтразурил-Д3; рафоксанид-ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)С6; клозантел-ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)С6.

5.4 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также аппаратуры, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды.

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105°C до 110°C.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление подвижных фаз А и БГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)

6.2.1.1 Подвижная фаза А

Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) приливают 999 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) деионизированной воды и добавляют 1 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) муравьиной кислоты.

Срок хранения подвижной фазы А при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.2.1.2 Подвижная фаза БГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)

Для приготовления подвижной фазы БГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) приливают 500 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) ацетонитрила, 500 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) метанола и добавляют 1 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) муравьиной кислоты.

Срок хранения подвижной фазы БГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), при комнатной температуре - не более 6 мес.

6.2.2 Приготовление 0,1%-ного раствора диметилсульфоксида в ацетонитриле

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) вносят 0,1 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) диметилсульфоксида и доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.2.3 Приготовление раствора ацетонитрил - метанол - деионизированная вода в объемном соотношении 5:5:10

В колбу вместимостью 100 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) вносят 25 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) ацетонитрила, 25 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) метанола и 50 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) деионизированной воды.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.2.4 Приготовление раствора диметилсульфоксида в метаноле в объемном соотношении 1:1

В колбу вместимостью 100 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) вносят 50 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) метанола и 50 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) диметилсульфоксида.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.2.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) вносят 4,0 г гидроокиси натрия, приливают 80 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) деионизированной воды. Содержимое перемешивают до полного растворения и доводят до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.2.6 Приготовление раствора метанола

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) вносят 0,5 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) раствора гидроокиси натрия (см. 6.2.5) и доводят до метки метанолом, перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление исходных стандартных растворов ксенобиотиков с массовыми концентрациями 1000 мкг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (растворы СГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)) и исходных стандартных растворов сульфахлорпиридазина, сульфадиазина, сульфадиметоксина, сульфадоксина, сульфаэтоксипиридазина, сульфагуанидина, сульфамеразина, сульфаметазина, сульфаметизола, сульфаметоксазола, сульфаметоксипиридазина, сульфамонометоксина, сульфамоксола, сульфапиридина, сульфахиноксалина, сульфасоксазола, сульфатиазола, диметридазола, ипронидазола, гидроксиипронидазола, метронидазола, гидроксиметронидазола, тернидазола, тинидазола, хлортетрациклина, доксициклина, окситетрациклина, тетрациклина с массовыми концентрациями 2000 мкг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (растворы СГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

Для приготовления растворов ксенобиотиков СГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) и СГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) рассчитывают навеску, эквивалентную 10,0 или 20,0 мг основного вещества, для каждого определяемого аналита, исходя из массовой доли в исходном веществе по формуле

ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), (1)


где mГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) - масса основного вещества, г (mГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)=10; 20 мг);

MГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) - молярная масса соли ксенобиотика (для анализируемых соединений, растворы которых готовят из солей), г/моль;

M - молярная масса ксенобиотика, г/моль;

c - массовая доля ксенобиотика (или его соли) в исходном веществе, %.

В мерные колбы вместимостью 10 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) вносят по отдельности рассчитанные массы исходных веществ, доводят до метки растворителем в соответствии с таблицей 1, закрывают пробкой, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 10 мин при температуре (22±2)°C. В случае недостаточного растворения, процедуру повторяют при температуре (30±5)°C.


Таблица 1 - Соответствие растворителей ксенобиотикам

Ксенобиотик

Растворитель

Сульфахлорпиридазин; сульфадиазин; сульфадиметоксин; сульфадоксин; сульфаэтоксипиридазин; сульфагуанидин; сульфамеразин; сульфаметазин; сульфаметизол; сульфаметоксазол; сульфаметоксипиридазин; сульфамонометоксин; сульфамоксол; сульфапиридин; сульфахиноксалин; сульфасоксазол; сульфатиазол Гидрокситиабендазол; альбендазол аминосульфон; тетрамизол; тиабендазол; арприноцид; клопидол; этопабат; галофугинон; ронидазол; гидроксимебендазол; альбендазол; альбендазол сульфон; альбендазол сульфоксид; аминофлюбендазол; аминомебендазол; камбендазол; фебантел; фенбендазол; фенбендазол сульфон; флюбендазол; мебендазол; морантел; нетобимин; нокодазол; оксфендазол; оксибендазол амин; оксибендазол; парбендазол; празиквантел; пирантел; декоквинат; лайдламицин; ласалацид; мадурамицин; монензин; салиномицин; семдурамицин.

Раствор диметилсульфоксид-
метанол (см. 6.2.4)

Триметоприм; диметридазол; 2-гидроксиметил-1-метил-5-нитро-1 имидазол; ипронидазол; гидроксиипронидазол; метронидазол; гидроксиметронидазол; тиамулин; тернидазол; тинидазол; кетопрофен; хлортетрациклин; доксициклин; окситетрациклин; тетрациклин; тилозин; хлорамфеникол; флорфеникол; нифлумовая кислота; зеараленон; зеараленол; рифампицин; рифаксимин.

Метанол

Нитроксинил; кетотриклабендазол; триклабендазол; триклабендазол сульфоксид; триклабендазол сульфон; никлозамид; оксиклозанид; рафоксанид; салантел; клозантел; динитрокарбанилид; диклазурил; толтразурил; толтразурил сульфон.

Диметилсульфоксид

Ампициллин

Деионизированная вода

Энрофлоксацин; сарафлоксацин; ципрофлоксацин; данофлоксацин; дифлоксацин; ломефлоксацин; марбофлоксацин; норфлоксацин; офлоксацин; налидиксовая кислота; оксалиновая кислота; пипемидовая кислота; флюмеквин

Раствор метанола (см. 6.2.6)


Срок хранения растворов при температуре от минус 15°C до минус 25°C - не более одного года.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин.

6.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора ксенобиотиков массовыми концентрациями 10 мкг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (раствор CГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

Для приготовления рабочего стандартного раствора CГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) с массовой концентрацией каждого ксенобиотика 10 мкг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) в мерную колбу вместимостью 10 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) помещают по 0,1 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) исходных стандартных растворов СГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) и по 0,05 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) исходных стандартных растворов СГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой). Содержимое колбы доводят до метки ацетонитрилом, закрывают пробкой, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 1 мин.

Срок хранения раствора CГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) при температуре от минус 15°C до минус 25°C - не более одного года.

Перед применением раствор CГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин.

6.3.3 Приготовление исходных растворов внутренних стандартов ксенобиотиков массовой концентрации 500 мкг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (раствор DГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

В мерные колбы вместимостью 10 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) вносят по отдельности, рассчитанные по формуле (1) массы дейтерированных аналогов ксенобиотиков, эквивалентные 5 мг основного вещества, взвешенные с регистрацией результатов в миллиграммах до первого десятичного знака. Доводят до метки растворителем, в соответствии с таблицей 2, закрывают пробкой, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 10 мин при температуре (22±2)°C. В случае недостаточного растворения процедуру повторяют при температуре (30±5)°C.


Таблица 2 - Соответствие растворителей внутренним стандартам ксенобиотиков

Внутренний стандарт ксенобиотиков

Растворитель

Сульфадиазин-Д4; сульфаметазин-Д4; сульфаметоксазол-Д4; сульфатиазол-Д4; тетрамизол-Д5; ронидазол-Д3, гидроксимебендазол-Д3; альбендазол-Д3; альбендазол сульфон-Д3; альбендазол сульфоксид-Д3; гидроксимебендазол-Д3; фенбендазол-Д3; фенбендазол сульфон-Д3; флюбендазол-Д3; мебендазол-Д3; оксфендазол-Д3; оксибендазол-Д7; декоквинат-Д5

Раствор диметилсульфоксид-
метанол (см. 6.2.4)

Триметоприм-Д9; ронидазол-Д3; диметридазол-Д3; ипронидазол-Д3; метронидазол-Д3; гидроксиипронидазол-Д3; кетопрофен-Д3; демеклоциклин; рокситромицин; хлорамфеникол-Д5

Метанол

Нитроксинил-ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)С6; Динитрокарбанилид-Д8; Триклабендазол-Д3; Толтразурил-Д3; Рафоксанид-ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)С6; Клозантел-ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)С6

Диметилсульфоксид

Энрофлоксацин-Д5; сарафлоксацин-Д8; ципрофлоксацин-Д8; дифлоксацин-Д3; энрофлоксацин-Д5; налидиксовая кислота-Д5; норфлоксацин-Д5; оксалиновая кислота-Д5;

Раствор метанола (см. 6.2.6)


Срок хранения растворов DГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) при температуре от минус 15°C до минус 25°C - не более одного года.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин.

Внутренние стандарты для ксенобиотиков выбирают в соответствии с таблицами 10-12.

6.3.4 Приготовление рабочего раствора внутреннего стандарта ксенобиотиков массовой концентрацией 10 мкг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (раствор DГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

Для приготовления рабочего раствора DГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) в мерную колбу вместимостью 10 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) переносят по 0,2 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) исходных растворов DГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (6.3.3), доводят до метки ацетонитрилом, закрывают пробкой, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 1 мин.

Срок хранения раствора DГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) при температуре от минус 15°C до минус 25°C - не более одного года.

Перед применением раствор выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин.

6.3.5 Приготовление матричных градуировочных растворов ксенобиотиков (растворы GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)-GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

Матричные градуировочные растворы GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)-GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) готовят в полипропиленовых пробирках вместимостью 15 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) из "чистых" проб массой 1,00 г, в которые вносят раствор внутренних стандартов DГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) и рабочий раствор определяемых аналитов СГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) в соответствии с таблицей 3 и упаривают содержимое в токе азота при 30°C.


Таблица 3 - Приготовление матричных градуировочных растворов GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)-GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)

Обозначение и массовая концентрация приготовляемого матричного градуировочного раствора

Вносимый объем рабочего раствора, смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)

CГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)

DГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)

GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (10000 нг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

1,00

0,2

GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (5000 нг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

0,50

0,2

GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (2000 нг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

0,20

0,2

GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (1000 нг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

0,10

0,2

GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (500 нг/смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой))

0,05

0,2


Пробирки встряхивают в шейкере 1 мин и проводят дальнейшую обработку пробы согласно разделу 7, при этом дополнительное внесение внутреннего стандарта не требуется.

Растворы GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)-GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) используют свежеприготовленными.

7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб


Отбор проб по ГОСТ ISO 6497, ГОСТ 13496.0.

Пробы, отобранные по 7.1, при отсутствии возможности проведения анализа в день отбора, хранят в герметично укупоренной таре при температуре от 2°C до 8°C до проведения испытания, но не более срока хранения продукции.

7.2 Подготовка проб


Пробу измельчают на мельнице и проводят ее обработку в соответствии с рисунком 1.

Рисунок 1 - Подготовка проб

ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)


Рисунок 1 - Подготовка проб

8 Порядок выполнения анализа

8.1 Условия ВЭЖХ-МС/МС измерений

8.1.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-спектрометрического детектирования и хроматографического разделения.

8.1.2 Например, для колонки диаметром 1,0 мм, длиной 100 мм, с обращенно-фазным сорбентом С18 с размером частиц не более 1,7 мкм, соблюдают следующие условия хроматографирования:

- температура колонки - 30°С;

- температура в отсеке устройства ввода проб - 20°С;

- скорость потока подвижной фазы - 0,1 смГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)/мин;

- объем вводимой пробы - 10 ммГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой).

Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление подвижных фаз А и БГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) по 6.2.1, в качестве подвижной фазы БГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) используют ацетонитрил) в соответствии с таблицами 4, 5 и 6.


Таблица 4 - Условия градиентного элюирования в положительном режиме ионизации (список 1)

Время, мин

Подвижная фаза АГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), %

Подвижная фаза БГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), %

0,0

100

0

2,0

100

0

10,0

30

70

15,0

0

100

17,0

0

100

17,1

100

0

25,0

100

0



Таблица 5 - Условия градиентного элюирования в положительном режиме ионизации (список 2)

Время, мин

Подвижная фаза АГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), %

Подвижная фаза БГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), %

0,0

50

50

1,0

50

50

6,0

0

0

12,0

0

0

12,1

50

50

20,0

50

50



Таблица 6 - Условия градиентного элюирования в отрицательном режиме ионизации (список 3)

Время, мин

Подвижная фаза АГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), %

Подвижная фаза БГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), %

0,0

50

50

2,0

50

50

5,0

20

80

6,5

0

100

10,0

0

100

11,0

50

50

20,0

50

50

8.1.3 Параметры настройки масс-спектрометрического детектора в режиме "широкодиапазонной диссоциации, индуцируемой соударением" (BBCID), приведены в таблицах 7, 8 и 9.


Таблица 7 - Параметры источника электрораспыления в положительном режиме ионизации (список 1)

Временной интервал (мин)

Амплитуда напряжения ВЧ охладителя ионов (Vpp)

Время транспортирования (мкс)

Время накопления ионов (мкс)

Скорость сканирования/режим сканирования

0,5-16,0

35-60 1/1

35-50 1/1

10

2,5 Гц/bbCID

Энергия соударений 30 эВ

Градиент энергий 100/145, временной интервал, %, 60/40


Напряжение в источнике: 400 V; напряжение на капилляре 1000 V; Зарядное напряжение 300 V; давление азота в распылителе 400 кПа; скорость газа осушения 4 дмГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)/мин; температура газа осушения 200°C; температура распылителя 350°C; высокочастотное напряжение на воронке 400 В; амплитуда напряжения ВЧ 400 В; амплитуда напряжения ВЧ ячейки соударений 600 В.


Таблица 8 - Параметры источника электрораспыления в положительном режиме ионизации (список 2)

Временной интервал (мин)

Амплитуда напряжения ВЧ охладителя ионов (Vpp)

Время транспортирования (мкс)

Время накопления ионов (мкс)

Скорость сканирования/режим сканирования

0,5-6,0

100-150 1/1

50-70 1/1

15

2,5 Гц/bbCID

6,0-12,0

150-250 1/1

45-50 1/1

18

Энергия соударений 40 эВ

Градиент энергий 100/220, временной интервал, %, 50/50


Напряжение в источнике: 400 V; напряжение на капилляре 1000 V; Зарядное напряжение 300 V; давление азота в распылителе 400 кПа; скорость газа осушения 4 дмГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)/мин; температура газа осушения 200°C; температура распылителя 350°C; высокочастотное напряжение на воронке 400 В; амплитуда напряжения ВЧ 400 В; амплитуда напряжения ВЧ ячейки соударений 800 В.


Таблица 9 - Параметры источника электрораспыления в отрицательном режиме ионизации (список 3)

Временной интервал (мин)

Амплитуда напряжения ВЧ охладителя ионов (Vpp)

Время транспортирования (мкс)

Время накопления ионов (мкс)

Скорость сканирования/режим сканирования

0,0-6,5

50-100 1/1

38-45 1/1

11

2,5 Гц/bbCID

6,5-10,0

150-200 1/1

45-50 1/1

13,5

Энергия соударений 20 эВ

Градиент энергий 100/225(230), временной интервал, %, 50/50


Напряжение в источнике: 400 V; напряжение на капилляре 1000 V; Зарядное напряжение 300 V; давление азота в распылителе 400 кПа; скорость газа осушения 4 дмГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)/мин; температура газа осушения 200°C; температура распылителя 350°C; высокочастотное напряжение на воронке 400 В; амплитуда напряжения ВЧ 400 В; амплитуда напряжения ВЧ ячейки соударений 700 В.

Примечание - Приведенные параметры хроматографического разделения и масс-спектрометрического детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.

8.1.4 Параметры воздействия на ионы в режиме BBCID и соответствие между анализируемыми ксенобиотиками и внутренними стандартами приведены в таблицах 10, 11 и 12.


Таблица 10 - Параметры воздействия на ионы в режиме BBCID с регистрацией положительных ионов (список 1)

Аналит

Ион-
предшественник, m/z

Ион-
продукт, m/z

Время удерживания, мин

Внутренний стандарт

Гидрокситиабендазол

218,038

191,027

5,74

Тетрамизол-Д5

Альбендазол-амино-сульфон

240,080

198,033

5,95

Тетрамизол

205,079

178,068

5,79

Тиабендазол

202,043

175,032

6,03

Триметоприм

291,145

230,116

6,19

Триметоприм-Д9

Арприноцид

278,060

143,005

7,41

Ронидазол-Д3

Клопидол

191,997

101,014

5,87

Этопабат

238,107

136,039

8,29

Галофугинон

414,021

100,076

8,02

Ронидазол

201,061

140,044

5,61

Тернидазол

186,087

128,045

5,81

Тинидазол

248,069

121,034

6,23

Диметридазол

142,061

95,06

5,41

Диметридазол-Д3

2-гидроксиметил-1 -метил-5-нитро-1 имидазол

158,056

111,055

5,11

Ипронидазол

170,092

123,092

7,41

Ипронидазол-Д3

Гидроксиипронидазол

186,087

121,075

6,75

Гидроксиипронидазол-Д3

Метронидазол

172,071

128,044

6,75

Метронидазол-Д3

Гидроксиметронидазол

188,066

126,028

5,38

Кетопрофен

255,101

209,096

4,09

Кетопрофен-Д3

Ампицилин

350,116

192,047

6,42

Отсутствует

Ципрофлоксацин

332,140

288,150

6,52

Ципрофлоксацин-Д8

Данофлоксацин

358,156

314,130

6,70

Дифлоксацин

400,146

356,157

7,03

Дифлоксацин-Д3

Энрофлоксацин

360,171

245,108

6,75

Энрофлоксацин-Д5

Флюмеквин

262,087

202,030

9,21

Ломефлоксацин

352,146

265,115

6,67

Марбофлоксацин

363,146

320,141

6,22

Налидиксовая кислота

233,092

215,081

8,93

Налидиксовая кислота-Д5

Норфлоксацин

320,140

302,130

6,44

Норфлоксацин-Д5

Офлоксацин

362,151

318,162

6,40

Оксалиновая кислота

262,070

244,060

8,04

Оксалиновая кислота-Д5

Пипемидовая кислота

304,140

217,109

5,94

Сарафлоксацин

386,131

299,099

7,08

Сарафлоксацин-Д8

Сульфахлорпиридазин

285,02

156,011

7,12

Сульфадиазин-Д4

Сульфадиазин

251,059

156,011

5,65

Сульфадиметоксин

311,080

156,077

7,31

Сульфадоксин

311,081

156,011

8,16

Сульфаэтоксипиридазин

295,085

156,011

7,60

Сульфагуанидин

215,059

156,012

1,72

Отсутствует

Сульфамеразин

265,077

184,086

6,10

Сульфаметазин-Д4

Сульфаметазин

279,091

186,034

6,51

Сульфаметизол

271,031

156,011

6,64

Сульфаметоксазол

254,059

108,045

7,32

Сульфаметоксипиридазин

281,070

156,011

6,71

Сульфаметоксазол-Д4

Сульфамонометоксин

281,070

156,012

7,11

Сульфамоксол

268,075

113,072

6,44

Сульфатиазол-Д4

Сульфапиридин

250,064

184,086

5,97

Сульфахиноксалин

301,075

156,010

8,25

Сульфасоксазол

268,075

156,011

7,56

Сульфатиазол

256,02

108,044

5,91

Хлортетрациклин

479,121

444,085

7,56

Демеклоциклин

Доксициклин

465,105

428,135

7,08

Окситетрациклин

445,160

426,119

7,98

Тетрациклин

461,155

410,124

6,48

Тиамулин

494,329

192,105

6,64

Отсутствует



Таблица 11 - Параметры воздействия на ионы в режиме BBCID с регистрацией положительных ионов (список 2)

Аналит

Ион-
предшественник, m/z

Ион-
продукт, m/z

Время удерживания, мин

Внутренний стандарт

Гидроксимебендазол

298,118

266,094

2,50

Гидроксимебендазол-Д3

Альбендазол

266,095

234,069

3,55

Альбендазол-Д3

Альбендазол сульфон

298,085

224,011

2,75

Альбендазол сульфон-Д3

Альбендазол сульфоксид

282,090

240,043

2,44

Альбендазол сульфоксид-Д3

Аминофлюбендазол

256,088

123,023

2,59

Гидроксимебендазол-Д3

Аминомебендазол

238,097

105,033

2,5

Камбендазол

303,091

261,044

2,62

Фенбендазол-Д3

Фебантел

447,133

383,081

6,42

Фенбендазол

300,080

268,054

4,60

Фенбендазол сульфон

332,07

300,043

3,24

Фенбендазол сульфон-Д3

Флюбендазол

314,093

282,067

3,83

Флюбендазол-Д3

Мебендазол

296,103

264,076

3,53

Мебендазол-Д3

Морантел

221,110

164,053

2,39

Нетобимин

421,084

389,058

3,32

Нокодазол

302,059

270,033

3,16

Оксфендазол

316,075

191,068

2,80

Оксфендазол-Д3

Оксибендазоламин

192,113

150,066

2,54

Отсутствует

Оксибендазол

250,118

218,092

2,74

Оксибендазол-Д7

Парбендазол

248,139

216,113

3,49

Празиквантел

313,191

203,118

5,15

Пирантел

207,095

150,036

2,28

Декоквинат

418,258

372,217

9,34

Декоквинат-Д5

Лайдламицин

777,439

777,439

10,89

Отсутствует

Ласалацид

613,371

377,228

10,98

Отсутствует

Мадурамицин

939,528

629,404

11,32

Отсутствует

Монензин

693,418

675,408

10,75

Отсутствует

Салиномицин

773,481

531,328

9,58

Отсутствует

Семдурамицин

895,502

393,262

10,18

Отсутствует

Рифампицин

823,412

791,386

5,85

Рокситромицин

Рифаксимин

786,359

754,334

6,09

Тилозин

916,526

772,443

3,47



Таблица 12 - Параметры воздействия на ионы в режиме BBCID с регистрацией отрицательных ионов (список 1)

Аналит

Ион-
предшественник, m/z

Ион-
продукт, m/z

Время удерживания, мин

Внутренний стандарт

Нифлумовая кислота

281,053

237,066

3,26

Отсутствует

Нитроксинил

288,910

162,010

2,05

Нитроксинил-ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)С6

Динитрокарбанилид

301,056

137,037

2,54

Динитрокарбанилид-Д8

Зеараленон

317,138

273,148

3,80

Отсутствует

Зеараленол

319,154

275,164

3,30

Отсутствует

Хлорамфеникол

321,004

194,048

1,15

Хлорамфеникол-Д5

Флорфеникол

355,992

185,027

1,13

Кетотриклабендазол

326,948

181,988

2,34

Триклабендазол-Д3

Триклабендазол

356,942

341,919

4,12

Триклабендазол сульфоксид

372,936

357,914

2,59

Триклабендазол-Д3

Триклабендазол сульфон

388,931

309,947

3,65

Никлозамид

324,977

289,002

4,68

Толтразурил-Д3

Оксиклозанид

399,867

201,949

4,40

Диклазурил

404,970

334,970

3,59

Толтразурил

424,057

424,057

4,38

Толтразурил сульфон

456,047

456,047

2,76

Рафоксанид

623,812

623,812

8,33

Рафоксанид-ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)С6

Салантел

635,812

635,812

8,11

Клозантел

660,843

660,843

7,80

Клозантел-ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)С6

8.1.5 Контроль чувствительности метода осуществляют введением 10 ммГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) матричного градуировочного раствора GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) (см. 6.2.6) в инжектор хроматографа. Полученное соотношение сигнал/шум для каждого ксенобиотика должно быть не менее 50.

8.2 Построение градуировочной характеристики и проведение измерений


Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внутреннего стандарта в каждой серии анализов, сформированной из "положительных" проб, с помощью программного обеспечения хромато-масс-спектрометра.

8.2.1 Проводят измерения не менее трех градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.5, в порядке возрастания их концентраций.

8.2.2 В целях контроля стабильности градуировочной характеристики вместе с градуировочными растворами проводят дополнительное измерение чистой пробы с добавкой ксенобиотиков на градуировочном уровне GГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой).

8.2.3 Вычисление площади пика проводят для молекулярных ионов ксенобиотиков и их внутренних стандартов, полученных в режиме высокого разрешения. Подтверждением наличия ксенобиотиков в анализируемом образце является присутствие иона-фрагмента.

8.2.4 При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида y=a+bx (где y является отношением площади пика аналита к площади пика внутреннего стандарта, x - отношением концентраций аналита и внутреннего стандарта), при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0,98.

8.2.5 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации ксенобиотиков в анализируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом режиме.

8.2.6 Анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:

- чистую пробу;

- градуировочные растворы (см. 6.3.5);

- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.

8.2.7 В инжектор хроматографа вводят 10 ммГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) пробы, подготовленной в соответствии с разделом 7, и проводят измерения в условиях, используемых при установлении градуировочной зависимости.

9 Метрологические характеристики


Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания ксенобиотиков с относительной расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений при коэффициенте охвата k=2 и доверительной вероятности P=0,95, указанной в таблице 13.


Таблица13 - Показатели правильности и прецизионности метода при проведении измерений содержания ксенобиотиков

Ксенобиотик

Диапазон измерений содержания, мкг/кг

Значение относи-
тельной расши-
ренной неопреде-
ленности, ±UГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), % при коэффи-
циенте охвата k=2

Показатель повторя-
емости (относи-
тельное средне-
квадра-
тическое отклонение повторя-
емости), ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), %

Показатель воспроиз-
водимости (относи-
тельное стандартное отклонение воспроиз-
водимости), ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), %

Предел повторя-
емости r, % (при P=0,95, k=2)

Тиамулин

От 500 до 2000 включ.

44

24

9

21

Св. 2000 до 10000 включ.

20

17

6

9

Тилозин;

Рифаксимин

Рифампицин

От 500 до 2000 включ.

26

10

4

8

Св. 2000 до 10000 включ.

9

5

2

5

Диметридазол

Гидроксиипронидазол

Метронидазол

2-гидроксиметил-
1-метил-5-нитро
1имидазол

Гидроксиметрони-
дазол

Ипронидазол

От 500 до 2000 включ.

30

19

7

9



Св. 2000 до 10000 включ.

17

11

4

8

Триметоприм

От 500 до 2000 включ.

26

17

6

12



Св. 2000 до 10000 включ.

14

14

5

7

Кетопрофен

Нифлумовая кислота

От 500 до 2000 включ.

44

17

6

21



Св. 2000 до 10000 включ.

20

23

8

9

Ампициллин

От 500 до 2000 включ.

24

23

8

9



Св. 2000 до 10000 включ.

11

8

3

11

Доксициклин

Тетрациклин

Окситетрациклин

Хлортетрациклин

От 500 до 2000 включ.

34

25

7

9



Св. 2000 до 10000 включ.

15

19

5

7

Хлорамфеникол

Флорфеникол

От 500 до 2000 включ.

28

14

5

12



Св. 2000 до 10000 включ.

22

11

4

10

Зеараленон

Зеараленол

От 500 до 2000 включ.

36

25

9

17



Св. 2000 до 10000 включ.

18

14

5

9

Тернидазол

Клопидол

Ронидазол

Этопабат

Тинидазол

Арприноцид

Динитрокарбанилид

Диклазурил

Галофугинон

Декоквинат

Толтразурил

Толтразурил сульфон

Ласалоцид

Монензин

Салиномицин

Лайдламицин

Семдурамицин

Мадурамицин

От 500 до 2000 включ.

34

19

7

11



От 2000 до 10000 включ.

17

11

4

6

Налидиксовая кислота

Оксалиновая кислота

Флюмеквин

Пипемидовая кислота

Норфлоксацин

Ципрофлоксацин

Ломефлоксацин

Данофлоксацин

Энрофлоксацин

Офлоксацин

Марбофлоксацин

Сарафлоксацин

Дифлоксацин

От 500 до 2000 включ.

30

25

9

14



Св. 2000 до 10000 включ.

14

14

5

7

Сульфагуанидин

Сульфапиридин

Сульфадиазин

Сульфаметоксазол

Сульфатиазол

Сульфамеразин

Сульфамоксол

Сульфасоксазол

Сульфаметизол

Сульфаметазин

Сульфаметоксипиридазин

Сульфамонометоксин

Сульфахлорпиридазин

Сульфаетоксипиридазин

Сульфахиноксалин

Сульфадиметоксин

Сульфадоксин

От 500 до 2000 включ.

32

22

8

11



Св. 2000 до 10000 включ.

14

11

4

6

10 Обработка результатов измерений

10.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения, получая значения содержания ксенобиотиков в анализируемой пробе.

10.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений пробы, если выполняется условие приемлемости по пункту 5.2.2 ГОСТ ИСО 5725-6.

11 Оформление результатов измерений



Содержание i-го ксенобиотика, мкг/кг, представляют

ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой), при P=0,95, (2)


где ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) - среднеарифметическое значение вычислений двух параллельных измерений содержания i-го ксенобиотика в анализируемой пробе (см. 10.2), мкг/кг;

UГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) - значение относительной расширенной неопределенности содержания i-го ксенобиотика для соответствующего диапазона измерений, % (в соответствии с таблицей 13);

ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой) - значение расширенной неопределенности в абсолютных единицах, мкг/кг.

За окончательный результат измерений содержания ксенобиотиков принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до первого десятичного знака и выраженное в микрограммах на килограмм (мкг/кг).

12 Контроль стабильности результатов измерений


Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 с использованием контрольных карт Шухарта.

Приложение А (обязательное)

Рисунок A.1 - Масс-хроматограмма разделения веществ в положительном режиме детектирования (список 1)

ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)


Рисунок A.1 - Масс-хроматограмма разделения веществ в положительном режиме детектирования (список 1)


Рисунок A.2 - Масс-хроматограмма разделения веществ в положительном режиме детектирования (список 2)

ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)


Рисунок A.2 - Масс-хроматограмма разделения веществ в положительном режиме детектирования (список 2)

Рисунок A.3 - Масс-хроматограмма разделения веществ в отрицательном режиме детектирования (список 3)

ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)


Рисунок A.3 - Масс-хроматограмма разделения веществ в отрицательном режиме детектирования (список 3)


УДК 636.085:636.087:006.354

МКС 65.120

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, ксенобиотики, метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

107 комментариев
  • Gerald 11 сентября 2021 11:54
    Відблиск
  • Raphael 11 сентября 2021 22:20
    Втілення зла дивитись онлайн
  • AbertWeils 5 марта 2022 16:21
    скільки може тривати війна в україні <a href="http://bitly.com/skilky-shche-bude-tryvaty-viyna-v-ukrayini">скільки триватиме війна</a> в той день коли закінчиться війна
  • AbrtWeils 12 марта 2022 12:59
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 12 марта 2022 14:46
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 12 марта 2022 17:07
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 12 марта 2022 21:42
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 12 марта 2022 23:38
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 13 марта 2022 01:43
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 14 марта 2022 11:37
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 14 марта 2022 21:31
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 14 марта 2022 23:42
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 15 марта 2022 01:51
    https://t.me/holostyaktntofficial2022
  • AbrtWeils 15 марта 2022 08:13
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/10">Капитан Филлипс</a>
  • AbrtWeils 16 марта 2022 19:56
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/20">Скажене Весiлля 2</a>
  • AbrtWeils 16 марта 2022 22:06
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/13">12 лет рабства</a>
  • AbrtWeils 17 марта 2022 00:15
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/12">Гонка</a>
  • AbrtWeils 17 марта 2022 02:22
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/17">На пятьдесят оттенков темнее</a>
  • AbrtWeils 17 марта 2022 04:33
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/5">Выживший</a>
  • AbrtWeils 17 марта 2022 06:49
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/13">12 лет рабства</a>
  • AbrtWeils 17 марта 2022 11:15
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/5">Выживший</a>
  • AbrtWeils 17 марта 2022 13:24
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/16">Человек-паук Вдали от дома</a>
  • AbrtWeils 17 марта 2022 15:39
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/12">Гонка</a>
  • AbrtWeils 17 марта 2022 22:11
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/23">Во все тяжкиеё</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 00:21
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/13">12 лет рабства</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 02:31
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/19">Гарри Поттер и Дары Смерти</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 04:46
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/5">Выживший</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 06:56
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/8">Отрочество</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 09:06
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/15">Аквамен</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 11:19
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/16">Человек-паук Вдали от дома</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 13:33
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/14">Хранитель времени</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 15:48
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/17">На пятьдесят оттенков темнее</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 18:00
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/6">Охотник на лис</a>
  • AbrtWeils 18 марта 2022 20:18
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/14">Хранитель времени</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 00:34
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/20">Скажене Весiлля 2</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 02:38
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/7">Игра в имитацию</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 04:51
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/13">12 лет рабства</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 07:02
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/7">Игра в имитацию</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 09:19
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/16">Человек-паук Вдали от дома</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 11:28
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/7">Игра в имитацию</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 13:39
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/18">Последний богатырь 2</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 15:40
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/17">На пятьдесят оттенков темнее</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 17:53
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/15">Аквамен</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 20:08
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/20">Скажене Весiлля 2</a>
  • AbrtWeils 19 марта 2022 22:16
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/11">Гравитация</a>
  • AbrtWeils 20 марта 2022 00:27
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/15">Аквамен</a>
  • AbrtWeils 20 марта 2022 02:39
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/15">Аквамен</a>
  • AbrtWeils 20 марта 2022 04:51
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/18">Последний богатырь 2</a>
  • AbrtWeils 20 марта 2022 07:03
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/10">Капитан Филлипс</a>
  • AbrtWeils 20 марта 2022 09:16
    <a href="https://t.me/filmfilmfilmes/13">12 лет рабства</a>
  • Orcyfb 3 мая 2022 11:46
    cost of viagra 100mg - <a href="https://bestusasild.com/">sildenafil 150mg tablet</a> usa viagra overnight
  • Pwbqxg 8 мая 2022 03:00
    cheap prednisolone tablets - <a href="https://gabapentinx.store/">buy gabapentin 600mg generic</a> cost of cialis
  • Tyvrye 13 мая 2022 02:17
    buy bactrim 480mg generic - <a href="https://xviagrpill.today/">cost viagra 50mg</a> buy viagra 50mg generic
  • Cvabux 17 мая 2022 10:27
    buy fildena without prescription - <a href="https://xnolvadex.quest/">purchase nolvadex</a> ivermectin 6 mg online
  • Xavvij 18 мая 2022 22:54
    brand rhinocort - <a href="https://xbudesonide.quest/">buy budesonide without prescription</a> antabuse us
  • Cwqklv 20 мая 2022 10:18
    ceftin order - <a href="https://cefuroximex.store/">cefuroxime 500mg sale</a> cialis pills 10mg
  • Lqnuum 21 мая 2022 21:06
    generic ampicillin 500mg - <a href="https://ampicillinc.store/">buy ampicillin 500mg pills</a> cialis tablet
  • Sijqcl 23 мая 2022 22:23
    amoxil 500mg uk - <a href="https://levitragn.store/">brand vardenafil</a> levitra online buy
  • Mwefsz 26 мая 2022 20:50
    order generic doxycycline 200mg - <a href="https://doxycyclineg.store/">order doxycycline pills</a> female cialis cvs
  • Rvinaq 28 мая 2022 17:17
    cialis 10mg cheap - <a href="https://pharmpill.store/">recommended canadian online pharmacies</a> order provigil sale
  • Jvppql 30 мая 2022 02:15
    order prednisone 5mg without prescription - <a href="https://edpill.store/">new ed drugs</a> isotretinoin 10mg sale
  • Fcrxsr 31 мая 2022 11:18
    amoxicillin pills - <a href="https://azithromycpl.com/">buy zithromax</a> viagra sildenafil 100mg
  • Eefgdn 2 июня 2022 00:31
    buy prednisolone 20mg pills - <a href="https://viagsildss.com/">sildenafil 50 mg</a> sildenafil cost
  • Lqoomm 3 июня 2022 16:18
    purchase lasix for sale - <a href="https://furosemideg.com/">lasix without prescription</a> ivermectin oral
  • Hfxhzc 5 июня 2022 07:27
    plaquenil online order - <a href="https://baricitinib.store/">buy baricitinib online</a> baricitinib 2mg for sale
  • Fxzlea 8 июня 2022 10:12
    lisinopril oral - <a href="https://hydlisinopr.com/">lisinopril 2.5mg oral</a> order atenolol 50mg
  • Qttwvc 9 июня 2022 21:42
    levitra 20mg brand - <a href="https://methylpred.store/">methylprednisolone 16 mg tablet</a> clomiphene 50mg drug
  • Bmrpoe 11 июня 2022 12:53
    albuterol sale - <a href="https://essayslw.com/">order research paper online</a> order dapoxetine 30mg online
  • Vusmph 13 июня 2022 01:06
    cheap levothyroxine - <a href="https://desloratadi.store/">clarinex 5mg for sale</a> plaquenil brand
  • Msvfsu 14 июня 2022 12:19
    cialis uk - <a href="https://edtadalsfil.com/">order cialis 5mg without prescription</a> buy sildenafil 50mg generic
  • Spzfww 16 июня 2022 07:50
    buy deltasone 40mg sale - <a href="https://accutaix.com/">accutane medication</a> amoxicillin order online
  • Uobznx 17 июня 2022 08:28
    brand diltiazem 180mg - <a href="https://prednisolones.com/">buy prednisolone 5mg without prescription</a> cheap gabapentin pill
  • Gnjbnw 18 июня 2022 07:59
    lasix 40mg us - <a href="https://doxycycliner.com/">doxycycline 200mg us</a> order doxycycline generic
  • Hfeqjv 19 июня 2022 12:44
    cenforce 100mg over the counter - <a href="https://stromectolir.com/">stromectol us</a> order domperidone generic
  • Dfydbp 20 июня 2022 22:00
    real viagra sites - <a href="https://rtadalafil.store/">cialis 10mg price</a> tadalafil 5mg generic
  • llogynlxtact 21 июня 2022 00:49
    Тор: Любовь и гром http://clck.ru/rbT4C Тор Любовь и гром онлайн смотреть
  • Zazkyd 22 июня 2022 09:41
    modafinil 200mg generic - <a href="https://rpmodafinil.com/">buy modafinil 200mg for sale</a> oral budesonide
  • Lnerrb 24 июня 2022 04:59
    buy accutane 10mg online - <a href="https://ramoxicillinp.com/">amoxil 500mg cheap</a> tetracycline 250mg brand
  • Osrvnu 25 июня 2022 21:38
    buy cyclobenzaprine 15mg generic - <a href="https://rcolchicine.com/">colchicine 0.5mg oral</a> inderal 20mg ca
  • Iivzap 29 июня 2022 08:04
    order losartan pill - <a href="https://promethazinen.com/">promethazine for sale</a> promethazine uk
  • Zmymox 1 июля 2022 12:09
    order levofloxacin 250mg online cheap - <a href="https://dutasterider.com/">avodart 0.5mg cost</a> tadalafil 5mg usa
  • Tnpurs 3 июля 2022 01:57
    oral tadalafil 5mg - <a href="https://meloxicamr.com/">purchase meloxicam</a> buy flomax sale
  • Jdaqno 6 июля 2022 10:38
    order zofran 8mg pills - <a href="https://ondansetronr.com/">buy generic ondansetron 4mg</a> order valtrex 1000mg without prescription
  • Esbakr 8 июля 2022 08:10
    cost propecia 1mg - <a href="https://ampicillinmd.com/">purchase ampicillin pills</a> buy ciprofloxacin 1000mg sale
  • Zsnujs 10 июля 2022 20:05
    fildena 50mg pills - <a href="https://trazodonel.com/">order desyrel 100mg pill</a> buy viagra 100mg generic
  • Maaqac 15 июля 2022 11:53
    neurontin pills - <a href="https://gdoxycycline.com/">order doxycycline generic</a> order stromectol
  • Krenel 17 июля 2022 02:22
    hydroxychloroquine 200mg us - <a href="https://hydroxyne.com/">buy plaquenil 400mg</a> cenforce 50mg drug
  • Putzwr 17 июля 2022 23:26
    order baricitinib 4mg pills - <a href="https://lisinoprilf.com/">lisinopril 5mg ca</a> buy lisinopril 10mg generic
  • Xcbcwa 19 июля 2022 00:21
    buy prilosec 20mg for sale <a href="https://metoprololf.com/">order metoprolol online cheap</a> methylprednisolone 16mg tablet
  • Bfcoed 20 июля 2022 09:43
    buy priligy 90mg for sale <a href="https://levothyroxins.com/">order synthroid 100mcg without prescription</a> zyloprim 300mg brand
  • Jmndxt 21 июля 2022 12:09
    order viagra 100mg without prescription <a href="https://edsildenp.com/">viagra 25 mg</a> buy tadalafil 5mg
  • Ggttci 23 июля 2022 09:37
    zetia order <a href="https://edbestplls.com/">causes of erectile dysfunction</a> buy motilium
  • Bneqri 24 июля 2022 22:36
    flexeril tablet <a href="https://cyclobenzaprip.com/">cyclobenzaprine 15mg usa</a> clopidogrel 150mg usa
  • Cnduet 26 июля 2022 07:59
    methotrexate order online <a href="https://warfariny.com/">warfarin 5mg ca</a> reglan order
  • Ypgwvd 27 июля 2022 15:56
    sildenafil 100mg pills for men <a href="https://edspill.com/">can you buy ed pills online</a> prednisone 40mg pills
  • Hpjpfy 28 июля 2022 23:26
    purchase accutane online <a href="https://accutpls.com/">buy generic accutane 10mg</a> order aurogra 100mg online cheap
  • Tiaize 30 июля 2022 10:54
    sildalis order online <a href="https://lamotriginep.com/">order lamotrigine 200mg online cheap</a> cozaar for sale online
  • Fwtgfy 31 июля 2022 18:25
    esomeprazole 20mg without prescription <a href="https://sidenafilppl.com/">usa viagra overnight</a> canadian cialis
  • Aqijkp 2 августа 2022 01:33
    tadalafil 20mg cheap <a href="https://sumatriptanl.com/">order sumatriptan 25mg generic</a> avodart 0.5mg us
  • Gusqew 4 августа 2022 14:47
    ondansetron 4mg tablet <a href="https://simvastatinl.com/">order simvastatin for sale</a> finasteride 1mg over the counter
  • Vnptyk 6 августа 2022 10:18
    fluconazole 100mg usa <a href="https://diflucansx.com/">fluconazole 200mg usa</a> oral viagra 100mg
  • Frzvtf 7 августа 2022 16:47
    order cialis 40mg for sale <a href="https://provipill.com/">provigil drug</a> sildenafil 100mg
  • Cronin 8 августа 2022 23:03
    order zithromax online cheap <a href="https://stromectolel.com/">order stromectol 12mg pills</a> order metformin 500mg pills
  • Ngoggn 11 августа 2022 12:48
    buy clindamycin pills <a href="https://clindamycinln.com/">cleocin drug</a> purchase budesonide pills
  • Jexpaj 13 августа 2022 01:15
    cefuroxime pills <a href="https://trazodonec.com/">order generic trazodone 50mg</a> cost tadalafil 40mg
  • Jfmzvx 14 августа 2022 07:40
    sildenafil cost <a href="https://xsildenafilp.com/">sildenafil 100mg england</a> cialis 5mg over the counter
  • Jrnmkq Вчера 14:08
    buy oral stromectol <a href="https://mebendazolel.com/">purchase vermox generic</a> tretinoin cream ca

Написать комментарий